Виконання роботи

Вмикають живлення фотоелектроколориметра і вводять червоний світлофільтр (№ 9). У правий світловий пучок поміщають кювету з дистильованою водою, у лівий ― розчин, приготовлений в мірній колбі на 50 мл з 5 мл розчину НСl, 5 мл розчину КІ, 1 мл розчину крохмалю і дистильованої води до мітки. Правий барабан встановлюють на нуль по шкалі оптичної густини (червона шкала). Лівим барабаном виводять стрілку мікроамперметра на нуль. Надалі розчини для фотометрування (забарвлені) поміщати лише в лівий світловий пучок, а оптичну густину визначати, користуючись тільки правим барабаном для виведення стрілки мікроамперметра на нуль.

У мірну колбу вносять послідовно, перемішуючи кожен раз, 5 мл розчину НСl, 5 мл розчину КІ, 1 мл розчину крохмалю і 30 мл дистильованої води. Додають 5 мл розчину Н₂О₂, одночасно вмикаючи секундомір, і швидко доводять об’єм розчину водою до риски, енерґійно перемішують, наливають в кювету, попередньо сполоснувши її цим же розчином. Починаючи з другої або третьої хвилини від початку приливання Н₂О₂, через кожну хвилину вимірюють оптичну густину розчину, поки вона не перестане змінюватись (5–7 хв). Аналогічно діють з розчинами, що містять каталізатор ― натрій вольфрамат. Для цього в мірну колбу вносять по черзі, перемішуючи, 5 мл розчину НСl, 5 мл розчину КІ, 1 мл розчину крохмалю, 5 мл (потім 10 мл) стандартного розчину натрій вольфрамату, дистильованої води до загального об'єму приблизно 40 мл і 5 мл розчину Н₂О₂, одночасно вмикаючи секундомір. Швидко доводять об'єм розчину в колбі водою до риски, енерґійно перемішують і фотометрують через кожну хвилину, починаючи з другої або третьої хвилини від початку добавляння розчину Н₂О₂. Всі величини заносять в таблицю:

Взято стандартного розчину, мл	Концентрація вольфрамату натрію, моль/л	А2	А3	А4	А5	А6	А7
0 5 10 х	0 1ּ10–7 2ּ10–7

Будують графіки залежності:

1) оптичної густини від часу для різних концентрацій натрій вольфрамату;

2) тангенса кута нахилу прямих tg α від концентрації натрій вольфрамату С_w.

Для визначення невідомої концентрації вольфрамату натрію діють аналогічно, як з стандартними розчинами, вводячи в колбу певний об'єм досліджуваного розчину. Результати вимірювань записують в таблицю, будують пряму на графіку залежності оптичної густини від часу. За знайденою величиною tg α_х, користуючись калібрувальним графіком tg α = f (C_w), визначають концентрацію вольфрамату натрію.

Після закінчення роботи вимикають електроживлення приладу, миють кювети і посуд.

7. Визначення аскорбінової кислоти в фруктових соках

Кількісне визначення аскорбінової кислоти (вітаміну С) ґрунтується на одержанні забарвленого продукту в результаті окисно-відновної реакції. Для цього використовується реактив Фоліна (молібдено-фосфорний реактив), який при взаємодії з аскорбіновою кислотою відновлюється до молібденової блакиті, інтенсивність забарвлення якої залежить від концентрації відновника. Цим методом можна визначати аскорбінову кислоту в соках (виноградному, березовому та інших) за реакцією з молібдено-фосфорною кислотою.