- •Общие темы.
- •Государственная фармакопея рф
- •Структура фс (гф XI)
- •Определение прозрачности и степени мутности
- •Определение окраски жидкостей
- •Эталонные растворы
- •Растворимость
- •Реакции на общие примеси (с.166, т.1 гфxi)
- •Галогены и их соединения с щелочными металлами
- •Качественные реакции на катионы щелочных металлов
- •Качественные реакции на анионы-галогениды
- •Количественное определение галогенидов
- •Метод Мора - NaCl, kCl, NaBr, kBr - гф X
- •Метод Фаянса – ki, NaI (гф X)
- •Метод Фольгарда – Br, I, (Сl)
- •Метод Кальтгоффа-Стенгера – Br-
- •Метод Кальтгоффа – I- в присутствии Cl, Br – йодкрахмальный метод
- •Окислительное титрование
- •Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование
- •Безиндикаторная меркуриметрия для I-
- •Аргентометрия с внешним индикатором
- •Примеси в препаратах галогенидов
- •Препараты:
- •Соединения кислорода.
- •Препараты:
- •Другие препараты перекиси водорода
- •Cоединения бора.
- •Acidum boricum – кислота борная – h3bo3
- •4Hbo2 h2b4o7 (тетраборат) 2b2o3 (борный ангидрид, стекловидный плав)
- •Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na2b4o7•10h2o
- •Соединения кальция, магния, бария цинка, висмута.
- •Комплексонометрия
- •Индикаторы:
- •Производные трифенилметанового ряда
- •Принцип работы индикатора
- •Препараты:
- •Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSo4•7h2o
- •Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO
- •Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая)
- •Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSo4
- •Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl2•6h2o
- •Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSo4•7h2o
- •Zinci oxydum – окись цинка – ZnO
- •Bismuthi subnitras – висмута нитрат основной.
- •Соединения меди, серебра.
- •Cupri sulfas – сульфат меди – CuSo4•5h2o
- •Argenti nitras – нитрат серебра – AgNo3
- •Органические лекарственные вещества
- •Классификация
- •Отличия анализа органических препаратов
- •Методы, используемые для определения подлинности, структуры и количественного определения.
- •Связь между структурой и фармакологическим действием
- •Препараты галогенпроизводных углеводородов
- •Для мышьяксодержащих препаратов
- •Для фосфорсодержащих препаратов
- •Способы отщепления ковалентно-связанного галогена с целью перевода его в ионное состояние
- •Определение хлора и брома
- •Определение йода
- •Определение фтора
- •Определение серы
- •Препараты:
- •Aethylii chloridum. Ch3-ch2-Cl – хлорэтил
- •Iodoformium. Сhi3 – йодоформ
- •Phthorothanum seu Halotanum. F3c-chClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан)
- •Chloroformium. ChCl3 – хлороформ
- •Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2.
- •Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты
- •Препараты альдегидов и их производных.
- •Химические свойства
- •Методы к.О.
- •Препараты:
- •Solutio Formaldehydi (Formalinum). Формальдегид – водный раствор 37%
- •Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl3c-ch(oh)2
- •Hexamethylentetraminum (ch2)6n4 – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,13,7]-декан
- •Препараты алифатических спиртов
- •Spiritus aethylicus. Спирт этиловый: 95%, 90%, 70% и 40%
- •Glycerinum. Глицерин. Hoch2-ch(oh)-ch2oh.
- •Препараты простых эфиров
- •Титрование в неводных средах как метод количественного определения:
- •Препараты:
- •Aether medicinalis. Эфир медицинский. C2h5-o-c2h5
- •Dimedrolum. Димедрол. N,n – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид
- •Препараты сложных эфиров азотной кислоты
- •Препараты:
- •Nitroglycerinum. Нитриглицерин
- •Препараты карбоновых кислот и их солей
- •Препараты:
- •Kalii acetas. Калия ацетат. Ch3cook
- •Calcii lactas. Кальция пропионат-2-ол пентагидрат. (ch3-choh-coo)2Ca•5h2o
- •Calcii gluconas. Кальция глюконат
- •Natrii citras pro injectionibus. Натрия цитрат для инъекций
- •Natrii oxybutyras. Натрия оксибутират. Ho-ch2-ch2-ch2-cooNa
- •Препараты алифатических аминокислот.
- •Химические свойства:
- •Общие требования к чистоте:
- •Оптическая изомерия:
- •Методы количественного определения ак.
- •Препараты:
- •Acidum glutaminicum - -аминоглутаровая кислота. Hooc-ch2-ch2-ch(hn2)-cooh
- •Methioninum. -амино--метилтиомаслянная кислота. Hooc-ch(nh2)-(ch2)2-s-ch3
- •Asparkam seu панангин
- •Леводопа. L-dopa, l-дофа
- •Метилдопа seu Допегит.
- •Фенолы.
- •Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.
- •Resorcinum seu Resorcinolum. М-дигидрокси бензол
- •Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.
-
Примеси в препаратах галогенидов
Барий, кальций и броматы определяют за одно испытание, прибавляя 1 мл H2SO4, раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течении 5 минут.
Ba2+ + H2SO4к BaSO4
Ca2+ + H2SO4к CaSO4
5Br- + BrO3- + 3H2SO4 3Br2 + SO42- + 3H2O
Примесь йодатов, тиосульфатов и сульфитов. Приб. несколько капель крахмала и разв. H2SO4. Жидкость не должна приобретать в течение 30 секунд заметного синего окрашивания.
5KI + KIO3 + 3H2SO4 3I2 + K2SO4 + 3H2O
Синее окрашивание должно появиться при прибавлении не более одной капли 0,1 М I2.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Na2SO3 + I2 + H2O Na2SO4 + 2HI
Примесь цианидов определяют, добавляя FeSO4, FeCl3. Подщелачивают, слегка нагревают, после подкисления раствор не должен окрашиваться в синий цвет (берлинская лазурь).
2CN- + FeSO4 Fe(CN)2 + SO42-
4CN- + Fe(CN)2 [Fe(CN)6]4-
K4[Fe(CN)6] + FeCl3 KFe[Fe(CN)6]- + 3KCl
Примесь йодидов определяют, добавляя 3 капли FeCl3 и несколько капель крахмала. В течение 10 мин. не должно быть синего окрашивания.
2I- + 2FeCl3 I2 + 2FeCl2 + 2Cl-
Примесь нитратов определяют, добавляя NaOH и цинковые или железные опилки. Нагревают. Влажная красная лакмусовая бумажка в парах жидкости не должна синеть.
Zn + NaOH Na2ZnO2 + H2 NaNO3 + H2 NH3 + NaOH + 2H2O
-
Препараты:
-
Natrii chloridum
-
Натрия хлорид, NaCl, М. в. 58,44
Описание. Белые кубические кристаллы или белый кр. порошок без запаха, соленого вкуса
Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.
Чистота:
Кислотность и щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.
Недопустимые примеси: Калий, Кальций, Барий
Допустимые примеси: Соли аммония, Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.
Количественное определение: Неводное титрование1 в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HСlO4, индикатор – кристаллический фиолетовый.
Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Применение: физиологический раствор.
-
Natrii bromidum
Натрия бромид, NaBr, M. в. 102,90
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен.
Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта.
Чистота:
Щелочность. (см. Натрия хлорид).
Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.
Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.
Количественное определение: Метод Мора.
Вещества в препарате должно быть не менее 98,5%, и не более 101,5%
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Применение: успокаивающее средство.
-
Natrii iodidum
Натрия йодид , Nal, M. в. 149,83
Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.
Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глицерина.
Чистота:
Щелочность (см. Натрия хлорид).
Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.
Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.
Количественное определение: Метод Фаянса. Вещества должно быть не менее 99,0%
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.
Применение: при бронхиальной астме, атеросклерозе, пневмонии, сифилисе и др. заболеваниях.
-
Kalii chloridum
Калия хлорид, КС1, М. в. 74,56
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте.
Чистота:
Кислотность и щелочность. (см. Натрия хлорид).
Недопустимые примеси: Натрий, Кальций, Барий, Соли аммония.
Допустимые примеси: Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.
Количественное определение: Неводное титрование2 в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HClO, индикатор – кристаллический фиолетовый.
Вещества в препарате должно быть не менее 99,0%
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия влаги.
Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); диуретическое средство.
-
Kalii bromidum
Калия бромид, KBr, M. в. 119,01
Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте.
Чистота:
Щелочность. (см. Натрия хлорид).
Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.
Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.
Количественное определение: Метод Мора.
Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение. Успокаивающее средство.
-
Kalii iodidum
Калия йодид, KI, М. в. 166,01
Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.
Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.
Чистота:
Щелочность (см. Натрия хлорид).
Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.
Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.
Количественное определение: Метод Фаянса.
Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.
Применение: При бронхиальной астме, атеросклерозе и др. заболеваниях.
-
Iodum
Йод, А. в. 126,90
Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлороформе. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.
Подлинность. Раствор препарата в воде от прибавления 1 капли раствора крахмала окрашивается в синий цвет. При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.
Чистота: прозрачность и цветность раствора. 1 г растертого препарата должен полностью растворяться в 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия, образуя прозрачный и бесцветный раствор.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Йодистый циан. 0,75 г препарата растирают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата обесцвечивают разведенным раствором сернистой кислоты:
I2 + H2SO3 H2SO4 + 2HI
Прибавляют 1 каплю раствора сульфата закисного железа, 1 каплю раствора хлорида окисного железа и 0,5 мл раствора едкого натра. Смесь слабо нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой; не должно появляться синее окрашивание.
ICN + 2NaOH NaCN + NaIO + H2O
2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6)]
Na4[Fe(CN)6] + FeCl3 FeNa[Fe(CN)6]
Галогены. Водный раствор йода обесцвечиваем сернистой кислотой. Йодид осаживают нитратом серебра в присутствии NH4OH (AgCl растворяется), фильтруют, в фильтрате определяют хлорид:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Количественное определение. Прямое титрование тиосульфатом натрия.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
f= ½;
Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.
Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.
-
Solutio lodi spirituosa 5%
Раствор йода спиртовой 5%
Йода 50 г
Калия йодида 20 г
Воды и спирта 95% поровну до 1 л
Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.
Подлинность. 1 каплю препарата разводят 10 мл воды и прибавляют 1 мл раствора крахмала; появляется сине-голубое окрашивание.
Спирт не менее 46%
Количественное определение. Для I2: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора).
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
f=½;
Для KI: к полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой к розовой (Метод Фаянса).
KI + AgNO3 AgI + KNO3
2NaI + 2AgNO3 2AgI + 2NaNO3
Вещества в препарате должно быть 1,9-2,1%.
Хранение. Список Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.