Непрерывная ректификация смесей компонентов с неограниченной взаимной растворимостью

В ряде случаев возникает необходимость возможно более полного извлечения низкокипящего компонента смеси при любой его концентрации в дистилляте. Для осуществления такого процесса достаточно одной исчерпывающей колонны (рис. 11-11).

Рис. 11-11. Исчерпывающая ректификационная колонна.

Экстрактивная ректификация

Ректификация жидких смесей с использованием разделяющего агента, получившая название э к с т р а к т и в н о й ректификации, осуществляется по схеме, приведенной на рис. 11-12, а. Установка состоит из двух обычных ректификационных колонн, в первую из которых на одну из верхних тарелок укрепляющей части вводится поток разделяющего агента. Последний растворяется в стекающем потоке флегмы, повышает относительную летучесть и, следовательно, интенсивность отгонки низкокипящего компонента, увлекая вниз, как бы э к с т р а г и р у я из паровой фазы высококипящий компонент. Кубовая жидкость первой колонны, представляющая собою смесь разделяющего агента и высококипящего компонента исходной смеси, р е к т и ф и ц и р у е т с я во второй колонне, откуда дистиллят (высококипящий компонент исходной смеси) отводится по назначению, а кубовый остаток (регенерированный разделяющий агент) возвращается на повторное использование в первую колонну.

Для определения требуемого числа теоретических тарелок удобно пользоваться, как и в предыдущих случаях, диаграммой фазового равновесия х-у, построенной в относительных концентрациях компонентов разделяемой смеси, т.е. без учета присутствия разделяющего агента в жидкой фазе (его концентрация в паровой фазе практически равна нулю). Тогда сохраняются приведенные выше уравнения и способы построения рабочих линий укрепляющей и исчерпывающей колонн. Необходимо только учесть, что в исчерпывающей колонне благодаря вводу исходной смеси концентрация разделяющего агента ниже, чем в укрепляющей колонне. Так как относительная летучесть компонентов разделяемой смеси падает с уменьшением концентрации разделяющего агента в жидкой фазе, то участок кривой равновесия в зоне исчерпывающей колонны скачкообразно приблизится к диагонали (рис. 11-12, б).

а б

Рис. 11-12. Экстрактивная ректификация:

а – схема установки: 1, 2 – ректификационные колонны; 3 – вход исходной смеси; 4 – вход разделяющего агента; 5 – насос для подачи регенерированного разделяющего агента; б – к расчету числа теоретических тарелок.

Азеотропная ректификация Ректификация гомоазеотропных смесей

В первой колонне, работающей при большем давлении р1_ъ смесь состава х 1_х может быть, очевидно, разделена на практически чистый высококипящий компонент В (кубовый оста­ток) и дистиллят, близкий по составу к азеотропной смеси с кон­центрацией х'_п. Если перевести полученный дистиллят во вторую колонну, работающую при более низком давлении р₂, то получим в кубовом остатке практически чистый низкокипящий компонент А.Второй дистиллят присоединяют к потоку исходной смеси (рис. 11-14 ).

В случае смеси с отрицательным гомоазеотропом (рис. 11-14 ) исходная смесь должна быть подана в колонну, работающую под давлением р1 _ъ где она будет разделена на практически чистый низкокипящии компонент А (в дистилляте) и кубовый остаток с концентрацией, близкой к х'_о. Последний поступает во вторую колонну, работающую под давлением р₂, где он разделяется на практически чистый высококипящий компо­нент В и кубовый остаток с концентрацией, близкой к х'о, который направляется вместе с исходной смесью в первую колонну.

а

б в

Рис. 11-14. Разделение гомоазеотропных смесей в двухколонной ректификационной установке:

а — кривые равновесии бинарных смесей при давлениях р1 и р2: 1, 2 - с положительным гомоазеотропом; 3, 4 - с отрицательным гомоазеотропом; б - установка для разделения смеси с положительным гомоазеотропом; в - установка для разделения смеси с отрицательным гомоазеотропом:1, 2 - ректификационные колонны; З - вход исходной смеси; 4 - первый дистиллят; 5 - второй дистиллят; А - низкокипящий компонент; В - высококипящий компонент.

Рассмотрим процесс разделения азеотропной смеси этанол-вода на практически чистые компоненты.

Установка состоит из трех колонн: азеотропной, отгонной и укрепляющей (рис. 11-15). Из азеотропной колонны, куда поступают исходная смесь и бензол, отводятся в виде дистиллята упомянутый тройной азеотроп (7,4% Н20; 18,5% С2Н5ОН; 74,1% С6Н6), уносящий практически всю воду, и безводный спирт (в виде кубового остатка). Выходящий из конденсатора дистиллят, охлажденiтый до 20 °С, образует в отстойнике два равновесных жидких слоя, из которых верхний, содержащий 1 % Н20, 14,5% С2Н5ОН и 84,5% С6Н6, образует флегму азеотропной колонны. Нижний слой, содержащий 36% Н2О, 53% C2Н5ОН и 11% С6Н6, направляется в отгонную колонну, дистиллят которой (67,6% С6Н6 и 32,4% С2Н5ОН) присоединяется к дистилляту азеотропной колонны, а кубовый остаток (слабый раствор С2Н5ОН) поступает на тарелку питания укрепляющей колонны. Кубовый остаток последней представляет собой практически воду, а дистиллят, имея состав, близкий к гомоазеотропу (95,6% С2Н5ОН + 4,4% Н2О), добавляется к исходной смеси.

Рис. 11-15. Схема установки для азеотропной ректификации смеси этанол-вода:

1 – азеотропная колонна; 2 – отгонная колонна; 3 – укрепляющая колонна; 4 – вход исходной азетропной смеси; 5 – выход этанола; 6 – выход воды; 7 – отстойник.