- •Характеристика готового продукта.
- •Характеристика сырья и материалов.
- •Технологическая схема производства.
- •Спецификация оборудования.
- •Стадия экстракции олеандомицина.
- •Со стадии
- •На стадию
- •1. Экстракция-сепарация
- •2. Очистка экстракта.
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •I. Израсходовано на стадии (суммарно).
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •Описание технологических и аппаратурных схем.
- •Подготовка основного технологического оборудования.
- •Нормы технологического режима.
- •Стадия реэкстракции олеандомицина.
- •1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты. Перемешивание. Охлаждение.
- •В компресс
- •Со стадии вр 6
- •2. Реэкстракция-сепарация
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •Описание технологических и аппаратурных схем.
- •Заключение.
Стадия реэкстракции олеандомицина.
-
Т
1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты. Перемешивание. Охлаждение.
τ = 30 мин
В компресс
Со стадии вр 6
ехнологическая схема.
рН=4,0÷5,5 t=30÷35°C
со
стадии
ТП 13
Рафинат
Аост=70
мкг/мл
ρ=100 кг/м3
2. Реэкстракция-сепарация
На стадию
ТП 14
-
Таблица выходов целевого продукта по стадиям.
Таблица 7. Материальный баланс стадии реэкстракции олеандомицина фосфата.
I. Израсходовано на стадии (суммарно).
Наименование полупродуктов и сырья |
Активность, Ед/ мл или Концентрация, мкг/мл |
Израсходовано |
|||
Масса, кг |
Кол-во целевого продукта, млрд.Ед |
Объём, м3 |
Плотность, кг/м3 |
||
А) Полупродукты: |
|
||||
1. Бутилацетатный экстракт |
2264 |
19640 |
50,06 |
22,302 |
880 |
Б) Сырьё: |
|
||||
2. Раствор ортофосфорной кислоты 0,5% 1) H3PO4 73% 2) H2O |
0,5 |
2234 15,3 2218,7 |
|
2,23
0,0113 2,2187 |
1001,7
1000 |
Итого: |
|
21874 |
50,06 |
24,532 |
|
II. Получено на стадии (суммарно).
Наименование полупродуктов, отходов и потерь. |
Активность, Ед/ мл или Концентрация, мкг/мл |
Получено |
|||
Масса, кг |
Кол-во целевого продукта, млрд.Ед |
Объём, м3 |
Плотность, кг/м3 |
||
А) Полупродукты: |
|
||||
1. Реэкстракт олеандомицина |
22291 |
2243 |
49,8 |
2,243 |
1000 |
Б) Отходы: |
|
||||
2. Отработанный бутилацетат |
23 |
19527 |
0,04 |
22,184 |
880 |
3. Рафинат из экстракторов сепараторов |
70 |
100 |
0,027 |
0,1 |
|
В) Потери в т.ч. олеандомицин |
|
4 |
0,013 |
0,005 |
|
Итого: |
|
21874 |
50,06 |
24,532 |
|
-
Описание технологических и аппаратурных схем.
Стадия реэкстракции.
Реэкстракцию олеандомицина из бутилацетатного экстракта осуществляют смешиванием бутилацетатного экстракта с водным раствором ортофосфорной кислоты с массовой долей основного вещества от 0,2 до 0,5% на двухступенчатом эктракторе-сепараторе «ЭС»-309 при значении водородного показателя от 4,0 до 5,5 методом противотока.
Бутилацетатный экстракт из мерника «М»-310 подают с помощью насоса «Н»-310 (1) через ротаметр по линии легкой фракции в экстрактор-сепаратор «ЭС»-309 I ступени, куда одновременно поступает слабонасыщенный реэкстракт по линии тяжелой фракции из экстрактора-сепаратора «ЭС»-309 II ступени.
Обедненный бутилацетатный экстракт из экстрактора-сепаратора «ЭС»-309 I ступени поступает по линии легкой фракции в экстрактор-сепаратор «ЭС»»-309 II ступени, куда одновременно, самотеком по линии тяжелой фракции из мерника «М»-303 (1) через ротаметр подают раствор ортофосфорной кислоты с массовой долей основного вещества от 0,2 до 0,5% охлажденный до температуры (7±1)°С в количестве от 9 до 11% от объёма бутилацетатного экстракта.
В процессе реэкстракции значение водородного показателя рН поддерживают в пределах от 4,0 до 5,5. Контроль по прибору QIR-«ЭС»-309 и через каждые 10 или 15 мин в пробе по лабораторному иономеру, кроме того в пробе контролируют прозрачность сравнением со стандартом.
Отработанный бутилацетат с активностью от 20 до 100 мкг/мл из экстрактора-сепаратора «ЭС»-309 II ступени поступает для повторного использования на стадию получения бутилацетатного экстракта. После трехкратного использования отработанный бутилацетат со стадии реэкстракции подают на регенерацию.
Полученный реэкстракт в количестве от 1500 до 2500 л с активностью от 10000 до 30000 мкг/мл собирают в сборник «Р»-327.
Оптимальная температура реэкстракции от 30 до 35°С, но в процессе работы происходит значительное разогревание экстракторов-сепараторов до температуры от 40 до 50°С, что ведет к инактивации антибиотика.
Охлаждают реэкстракт до температуры от 20 до 25°С на выходе из экстракторов-сепараторов в линии рассолом через рубашку.
Выход на стадии составляет 99,5%.
Стадия приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей основного вещества 0,5 %
Водный раствор ортофосфорной кислоты для ведения процесса реэкстракции готовят в сборнике "Сб"-350, куда заливают 240О л обессоленной воды.
Ортофосфорную кислоту из тары забирают вакуумом в сборник «Сб»-341, откуда с помощью вакуума передают в мерник "М"-379.
В аппарат «Сб»-350 из мерника «М»-379 сливают 16,3 л ортофосфорной кислоты, перемешивают сжатым воздухом в течение 30 мин Через рубашку с помощью рассола охлаждают раствор до температуры (7±1)°С.
Массовая доля основного вещества в растворе должна быть 0,5 %, контролируют в лабораторий с помощью ареометра.
По мере надобности раствор ортофосфорной кислоты с помощью давления сжатого воздуха передают в мерник «М»-303(1).
-
Подготовка основного технологического оборудования
После освобождения аппараты «Р»-327 (1,2); «Р»-325а, меринки «М»-303 (1), «М»-310 тщательно промывают водой из шланга, затем обмывают обессоленной водой. Обрабатывают внутреннюю поверхность аппаратов из распылителя раствором перекиси водорода с массовой долей основного вещества 3 %. Расход раствора на обработку около 3 л.
Мойку и обработку оборудования проводят четыре раза в месяц.
-
Нормы технологического процесса.
Таблица 8. Нормы технологического режима стадии реэкстракции.
Наименование стадии операции |
Наименование и номер аппарата по схеме |
Наименование элементов работы |
Наименование технологических показателей |
|||
Вакуум, МПа (кгс/см2) |
рН |
продолжительность |
температура, °С |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
ТП. 14 Реэкстракция олеандомицина из бутилацетатного экстракта |
||||||
Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей основного вещества 0,5% |
«Сб»-350
|
Загрузка обессоленной воды |
|
|
10÷15 мин |
7±1 |
Загрузка ортофосфорной кислоты |
|
|
5÷10 мин |
|
||
Перемешивание |
|
|
30 мин |
|
||
Подготовка оборудования к проведению процесса реэкстракции |
«Р»-327 (1,2) «Р»-325а «М»-303(1) «М»-310 |
Промывка аппарата водой |
|
|
До 30 мин |
|
Обработка раствором антисептика |
|
|
До 30 мин |
|
||
Реэкстракция олеандомицина фосфата |
«ЭС»-309 |
Реэкстракция олеандомицина фосфата |
|
4,0÷5,5 |
5,5÷6,5 ч |
20÷25 |
Разгрузка барабана |
|
|
До 30 мин |
|