6.2 Проведение работы

Замечают время – начало испытания. Открывают отбор дистиллята с помощью регулятора 14, который дол­жен составлять 15–20 мл/мин.

Записывают в протокол наблюдений показания приборов через каждые 15–20 мин (таблица).

Работу заканчивают, когда в сборнике дистиллята накопится 0,5–1,5 л продукта или по истечении одного часа.

После окончания испытания выключают обогрев куба-испарителя, прекращают подачу воды в установку. Из­меряют среднюю концентрацию дистиллята.

Таблица – Протокол наблюдений

Наименование	Значение
Количество исходной смеси Vн, л
Концентрация исходной смеси по НК хн, об. %
Время нагрева исходной смеси до температуры кипения τнагр, с
Мощность электрокипятильника при нагреве раствора Nнагр, кВт
Температура окружающей среды tокр, оС
№ испытания	1	2	3	Среднее (общее)
Время от начала испытания τ, мин
Температура воды, поступающей в холодильник , °С
Температура воды, выходящей из дефлегматора , оС
Температура флегмы tф, °С
Температура наружной стенки куба-испарителя tст, °С
Расход воды Gв, л/мин
Температура дистиллята после холодильника tд, °С
Мощность электрокипятильника в процессе испытания N, кВт
Количество дистиллята Vд, л
Концентрация дистиллята по НК хд, об. %

7 Обработка данных испытания

7.1 По таблице П3 приложения пересчитывают концентрации исходной смеси х_н и дистиллята х_д из об. % в мас. %, а также находят значения плотности при этих концентрациях ρ_н и ρ_д. Пересчет концентраций для водно-спиртового раствора из объемных x_об в массовые x_мас можно произвести также по формуле

x_мас = 789,27·x_об/ ρ,

где ρ – плотность раствора в кг/м³, соответствующая концентрации x_об и температуре 20°С.

Определяют массу исходной смеси и дистиллята-ректификата

М_н = V_н ·ρ_н / 1000; М_д = V_д ·ρ_д / 1000.

Из уравнения материального баланса находят массу кубового остатка

М_к = М_н – М_д

и его массовую концентрацию в процентах

x_к = (М_н ·x_н – М_д ·x_д )/ М_к.

Определяют массу прошедшей воды за время ректификации τ

М_в = G_в· τ.

7.2 Исходя из уравнения теплового баланса процесса разогрева куба-испарителя, определяют время доведения исходного раствора до температуры кипения. Если разогрев осуществляется при мощности N_нагр в течение времени τ_нагр, то подведенное за это время количество теплоты N_нагр·τ_нагр затрачивается на нагрев исходной смеси Q_см, стенок куба-испарителя Q_ст и потери в окружающую среду Q_окр, т.е.

N_нагр·τ_нагр = Q_см + Q_ст+ Q_окр.

Количество теплоты, приобретенной исходной смесью, можно определить по формуле

Q_см = М_н·(с_н·t_н – с_о·t_о),

где t_н, t_о – конечная и начальная температуры исходной смеси, °С; начальная температура t_о обычно равна температуре окружающей среды t_окр, а конечная t_н – температуре кипения исходного раствора, и принимается согласно таблицы П5 приложения в зависимости от концентрации х_н.

с_н, с_о – удельные теплоемкости исходной смеси в конце и начале ее разогрева, определяемые по таблице П2 в за­висимости от массового содержания спирта в исходной смеси х_н и при температуре соответственно t_н и t_о.

Количество теплоты, затраченное на нагрев стенок куба-испарителя от температуры окружающей среды t_окр до температуры стенки t_ст1, равно

Q_ст = М_ст·с_ст·( t_ст1 – t_окр ),

где М_ст – сухая масса куба-испарителя, равная для данной установки 3,6 кг;

с_ст – удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен куб; для нержавеющей стали 12Х18Н10Т с_ст = 485 Дж/(кг· ^оС);

t_ст1 – температура наружной стенки куба-испарителя в момент начала кипения раствора;

Потери теплоты в окружающую среду можно рассчитать по формуле

Q_окр = α·Δt_ср·F·τ_нагр,

где α – коэффициент теплоотдачи от наружной стенки куба-испарителя к воздуху, ориентировочно можно принять равным

α = 9,47 +0,07·Δt_ср; (7.1)

Δt_ср – средняя разность температур между наружной стенкой куба и окружающим воздухом в процессе нагрева и доведения раствора до кипения, равная

Δt_ср = (t_ст1 – t_окр) / 2;

F – площадь поверхности куба-испарителя; определяется расчетным путем при известных геометрических размерах куба-испарителя.

7.3 Составляют тепловой баланс для дефлегматора и холодильника, пренебрегая потерями теплоты в окружающую среду. Так как теплота, выделенная при конденсации паров в дефлегматоре Q_деф, а также при охлаждении дистиллята в холодильнике Q_хол, воспринимается водой, следует

М_в ·c_в·( – ) = Q_хол + Q_деф, (7.2)

где c_в – теплоемкость воды, равная 4190 Дж/(кг· ^оС);

, – средние значения температура воды из всех испытаний соответственно конечная и начальная, °С.

Количество теплоты, отданное дистиллятом в холодильнике, определяется в Дж по формуле

Q_хол = (t_ф – t_д) · М_д ·с_д, (7.3)

где t_ф – средние значения температура флегмы из всех испытаний;

с_д - теплоемкость дистиллята, которую определяют по таблице П2 приложе­ния в зависимости от массовой концентрации х_д при средней температуре дистиллята в холодильнике

t_ср = (t_ф + t_д) / 2.

В дефлегматоре конденсируются все пары, которые в дальнейшем разделяются на дистиллят М_д и флегму М_ф. При этом флегмовое число равно

R = М_ф / М_д ,

тогда

Q_деф = (М_д + М_ф)·(i_п – с_ф· t_ф) = М_д· (R+ 1)·(i_п – с_ф· t_ф), (7.4)

где i_п – энтальпия пара, Дж/кг (находится из таблицы П4 приложения в зависимости от массовой концентрации спирта в парах y_п = х_ф = х_д);

с_ф – теплоемкость флегмы, определяемая по таблице П2 в за­висимости от массового содержания спирта во флегме х_д и при температуре флегмы t_ф.

Из уравнения теплового баланса (7.2) с учетом уравнений (7.3) и (7.4) определяют величину рабочего флегмового числа колонны, при котором произведена ректификация

R = [М_в·с_в·(t_в^к ‑ t_в^н) – М_д·с_д·(t_ф – t_д)] / [ М_д·(i_п – с_ф ·t_ф)] – 1.

4. Составляют тепловой баланс для ректификационной колонны:

N·τ + М_н·с_н·t_н + R·М_д·с_ф·t_ф = М_д·(1 + R)·i_п + М_к·с_к·t_к + Q_п·τ, (7.5)

где N – мощность электрокипятильника, при которой произведена ректи­фикация, Вт;

τ – длительность процесса ректификации, с;

Q_п – потери теплоты в окружающую среду, Вт.

Потери теплоты в окружающую среду можно определить из уравнения теплового баланса (7.5), а также по уравнению

Q_п = α·Δt_ср·F,

где Δt_ср – средняя разность температур между наружной стенкой и окружающим воздухом, равная

Δt_ср = t_ст.ср – t_окр;

α – коэффициент теплоотдачи от наружной стенки куба-испарителя к воздуху, определяемый по формуле (7.1).

7.5 Пересчитывают концентрации исходной смеси х_н и дистиллята х_д из мас. % в мол. % по соотношению

x_мол = (100·x_мас / 46,07 ) / [x_мас/ 46,07 + (100 – x_мас ) / 18,02],

где 46,07 и 18,02 – молекулярные массы соответственно этанола и воды, кг/кмоль.

7.6 По данным таблицы П5 приложения, как показано на рисунке 2, строят диаграмму фазового равновесия (кривая 1) и рабочую линию колонны (прямая 2), соответствующую уравнению

y = R· x / (R + 1) + x_д / (R + 1).

Рисунок 2 Кривая фазового равновесия – 1, рабочая линия процесса – 2 и графические построения к определению числа теоретических тарелок колонны и минимального флегмового числа

7.7 Для построения рабочей линии восстанавливают перпендикуляр из точки на оси абсцисс, соответствующей значению х_д мол. % до пересечения с диагональю – точка A; рассчитывают величину

В = x_д / (R + 1)

в мол. % и откладывают ее значение на оси ординат – точка В. Соединяя точки A и В, получают рабочую линию колонны AC. Определя­ют число теоретических тарелок n_т, как число ступенек между рабочей и рав­новесной линиями в пределах от х_д до х_н (т. е. до перпендикуляра, восстанов­ленного из точки на оси абсцисс, соответствующей концентрации исходной смеси х_н мол. % до рабочей линии). Число теоретических тарелок может быть дробным.

7.8 Определяют высоту насадки, эквивалентную теоретической тарелке – теоретической ступени изменения концентрации, называемую ВЭТТ. Эта ве­личина служит для оценки эффективности работы колонны и определяется по формуле

ВЭТТ = Н_кол / n_т,

где Н_кол – высота массообменной части колонны, которую измеряют на действующей установке.

7.9 Рассчитывают удельный расход энергии на ректификацию безводного спирта (дистиллята) в кВт·ч/кг по формуле

q = N · τ ·100 / (x_д · М_д).

7.10 Флегмовое число может быть изменено от минимального значения R_min до бесконечности. Минимальному флегмовому числу соответствует бесконеч­но большое число теоретических тарелок и минимальный расход энергии. Оп­ределить минимальное флегмовое число можно, если восстановить перпенди­куляр из точки на оси абсцисс х_н до равновесной линии (точка C₁ на рисунке 2), и провести линию через точки A и C₁ до пересечения с осью ординат, а затем найти величину отрезка В_max в мол. %, тогда

R_min = (x_д – В_max) / В_max.

Флегмовое число R_min также можно определить на диаграмме по рисунку 2 как отношение величин отрезков

R_min = C₁D / C₁E = (x_д – y_нр) / (y_нр – x_н).

Следует отметить, что кривая фазового равновесия этанол – вода в верхней части имеет такой изгиб, при котором соединить точки A и C₁, не пересекая кривой фазового равновесия в других местах (особенно при высоких концентрациях x_д), не всегда удается. В таких случаях минимальное значение R_min следует определять только графическим путем по диаграмме x – y, проведя из точки A касательную к кривой фазового равновесия до пересечения с осью ординат, а затем найти величину В_max и R_min.

Отношение рабочего и минимального флегмовых чисел называют коэффициентом избытка флегмы

К = R/ R _min.