1. Суть метода ДТА: при любых физ-хим превращениях в любом веществе происходит либо выделение либо поглощение тепла, меняется теплосодержание вещества или энтальпия. Н.С.Курнаковым была изобретена дифференциаьная термопара, которая позволила измерять разницу температур между исслед. Веществом и так наз. Эталонным веществом. В качестве эталон. Вещества в печи используется любое инертное вещество, которе при повышение температур не происходит физ-хим превращений. В том случае если теплофиз. св-ва эталонного и ислед. Вещества будет параллел оси времени.

2. Геометрические элементы ДТА: А-амплитуда термоэф. , S-площадь терм. (заключна между кривой ДТА и базисной линией), I=ED/E1D – индекс симметр. эффекта. Симетр. Эффекта определяется величиной I. Чем ближе она к 1 тем более симметричным является эффект.

3. Эндотерм. процесс: Происходит с поглощением тепла (-). –удаление гидроскопичной влаги (размытый, не глубокий пик) – дегидратация (широкий, глубокий, хорошо выражен пик) – диссоциация (удаление вещества с удалением газ.фазы ) – плавление(испарение) (острый глубокий,хорошо выраженный пик)-полиморф. превращения энантропного хар-ра (ассиметр.,плохо выражен пик)

4. Экзотерм.процесс: физ-хим превращение с выделением тепла(+). – кристаллизация расплавов кристалл. веществ или аморфных (острый хорошо выражен. пик)- получение кристалл. Вещества из тонкодисперсных продуктов распада. – реакции сопровождающие поглощением газ.фазы (широкий, размытый пик). –полиморфные превращения монотропного хар-ра (форма пика зависит от структуры особенности превращен. полиморфн.фаз)

5. Термогравиметрический метод: при нагревании(охлаждении) вещества в результате хим. Превращений может изменятьсямасса вещества. Метод при котором непрерывно регистрируется изменение массы вещества наз. Термовесовым.Процессы при которых происходит изменение массы: диссоциация, дегидратация(понижение массы),окисление(повышение массы),без изменения массы: фазовые переходы,полиморфные превращения,образования устойчивых фаз продуктов распада вещества. На основании кривой TG путем граф.диф., которое происходит авт. в приборах изображается кривая ДTG –диф.термогравиметр.кривая.

6. Термічні перетворення, які супроводжуються зміною маси речовини

Ряд термічних перетворень супроводжується зміною маси речовини. Наприклад дисоціація, дегідратація втрата маси. Окиснення збільшення маси. Інші відбуваються без зміни маси утворення нових фаз, перехід з одного агрегатного стану в інший, поліморфізм. Це легко встановити за допомогою кривих DTG,TG.

14.Термогр. Кварцу,процеси.

SiO2 (-)573-575.обратимое полиморфное превращение, В-кварц->альфа кварц.

Рис. Консп

15.термогр.гіпсу.процеси CaSo4*2H2O

1.Caso4>1.5H20 (110-120C) Caso4>0.5H2O(полгидрaт

2. Caso4*0.5H2O-0.5H2O->Caso4(ангидрит раст- воримій) (170-220 градусов С)

3.Экзоефект (обр.нерастворимый ангідрит Caso4)

(360-370 град.С) (+) ; 1200С-обратное превращение.

Рис. Конспект

11. Вплив різних факторів на результати дта.

Термический анализ представляет собой метод физико-химического анализа, основанный на регистрации тепловых эффектов превращений, протекающих в исследуемом образце в условиях программируемого изменения температуры. Качественный термический анализ используется, при построении диаграмм фазовых равновесий. Наибольшее распространение получил метод дифференциального термического анализа (ДТА), заключающийся в одновременной регистрации температуры исследуемого образца и разности температур исследуемого вещества и эталона, находящихся в одинаковых тепловых условиях.

Якщо при нагріванні досліджувана речовина немає ніяких перетворень, то дельтаТ=0.крива ДТА реєструется у вигляді прямої лінії і наз. нульовою лінією. якщо у

речовині тепло (рис.8,стр.25.метода)поглинається,то має місце відхиленнякривої ДТА нижче базисної лінії(ендотермічний термоефект(-)).якщо тепло виділяється,то відхилення кривої проходить уверх і такий термоефект екзотермічний(+).

12.Як впливають на форму піків маса навіски та її щільність.

Форма пика залежить від структурних особливостей поліморфних модифікацій. 1)Розкладання реч. З виділенням газової фази(дисоціація)піи добре виражені. 2)Плавлення речовини. піки яскраво виражені,глибокі. розмякшення скла-розмитий, широкий пік в області t=450-650С. 3)поліморфні перетворення снантіатропного характеру. Піки мають невеликі площі,амплітуди і часто асиметричні. 4)видалення гігроскопічної вологи-розмитий,широкий,неглибокий пік t=50-200С.

5)розкладання речовини з видаленням молекул води(дегідратація). Дисоціація,дегідратація(втрата маси),окисненя-збільшення маси. Інші відбувают. без зміни маси:утв. нових фаз,перехід з одного агрегатного стану в інший,поліморфізм.

13.Термогр.Монтморілоніту,процеси.

A2O3*4SiO2*H2OxnH2O (-)100-300(удаление межпакетной воды) (-)500-800(удаление структурной води, 4% макс)

(-)800-900(удаление h2O 1%,

(+)950-образование кристаллических фаз (кварц, кордиерит, периклаз, шпинель)

10. В основе метода Дебая-Шеррера лежит регистрация на пленку дифракционной картины от тонкодисперсного поликристаллического образца. В этом методе могут использоваться разные способы приготовления образцов. Один их них разработан сотрудником ИГЕМ РАН А.Д. Генкиным: очень малое количество вещества смешивается с резиновым клеем и, после придания образцу формы шарика диаметром 0.6 мм, его прикрепляют на кончик стеклянной палочки. Важным преимуществом метода является крайне небольшое количество необходимого для определения вещества - 0.01-0.1 г.

15. уравнение Вульфа –Брегга: nλ = 2dsinθ, где λ – длина волны рентгеновских лучей; n – порядок дифракции (целое число); d – межплоскостное расстояние; θ – угол скольжения.Наиболее четкие отражения получаются при пользовании отражением первого порядка, т.е. при n = 1. Величину длины волны рентгеновских лучей трубки λ находят в справочнике, угол скольжения θ определяют из опыта, остается неизвестной только одна величина – d, которую легко вычисляют по уравнению Вульфа-Брегга.

9. метод неподвижного монокристала( Лауэ): полихроматические лучи направлены неподвижный монокристал. В результате взаимодействия этих лучей с разными семействами параллельных плоскостей,каждое сімейство отражает те волны которые удовлетвор. Ур. Вульфа-Брегга. Т.об. происходит интегрирование волн и лауэграмма выглядит на фотопленке в вивде симметричных узоров. Можно определить: 1)симетрію кристала. 2) кристаллографические направление x y z. 3)углы α β γ. 4) длинны волн, падающ. рентген. излучен.

11. ДЕБАЯ — ШЕРРЕРА МЕТОД, метод исследования поликрист. материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей.метод дебая-шеррера применяется для установления размеров и формы элем. крист. ячейки, размеров и пространств. ориентации кристалликов, определения деформаций и напряжений, а также для фазового анализа поликрист. Объектов. ЛАУЭ МЕТОД-метод исследования монокристаллов с помощью дифракции рентгеновских лучей. Метод лауэ применяется для установления пространств. ориентации монокристаллов, в особенности неогранённых, исследования совершенства внутр. строения монокристалла, фононных спектров, процессов распада, старения и перестройки крист. структуры (напр., под действием темп-ры, облучения нейтронами или gm-излучением и т. д.; и неупругих когерентных процессов. Позволяет определить симметрию кристала, кристаллограф. напр XYZ, vможно установить лину волн падающего излучения.Метод вращения: Расчет рентгенограмм вращения, снятых при соответствующей ориентировке кристалла, позволяет определить периоды идентичности вдоль осей, перпендикулярных рентгеновскому пучку, а следовательно, получить сведения о параметрах и типе элементарной ячейки. Во многих случаях метод вращения позволяет определить пространственную группу кристалла.