Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы

Нитраты,

сульфаты,

хлориды

Растворить

в воде

Открыть Sп²⁺

Окислить Sп²⁺ и Сг^З+ при избытке щелочи

Да

Открыть CгO₄^2-

Нет

Осадить

Аl(ОН)₃ и Sn(ОН)₄

Нет

Да

Открыть в осадке Аl^З+

Открыть в осадке Sn⁴⁺

Открыть в центрифугате

Zn²⁺

Проверочная реакция: к нескольким каплям раствора, полу­ченного в п. 4, добавить раствор серной кислоты до кислой ре­акции среды, несколько капель Н₂О₂, диэтилового эфира (или амилового спирта) и сильно встряхнуть. Окрашивание эфир­ного слоя в синий цвет подтверждает присутствие хрома (Н₂СrО₆) .

б) Обнаружение ионов цинка.

К оставшемуся центрифугату, полученному в п. 4, приба­вить 2 М раствор НСl до рН = 2 ÷ 3. В полученном растворе катион Zn²⁺ обнаружить реакцией с дитизоном или С (NH₄)₂[Hg(NCS)₄]. Для этого к 2-3 каплям раствора при­бавить 2 М раствор NaOH в избытке (до растворения образую­щегося осадка Zn(ОН)₂), 2-3 капли раствора дитизона в хлороформе, энергично встряхнуть. Окрашивание обоих слоев в малиновый цвет указывает на присутствие ионов цинка.

Проверочная реакция: к 1-2 каплям 0,02 % раствора CoCl₂ прибавить 2-3 капли (NH₄)₂[Hg(NCS)₄] и 2-3 капли анали­зируемого раствора. Выпадение белого, быстро голубеющего осадка подтверждает наличие Zn²⁺.

Реакцию с (NH₄)₂[Hg(NCS)₄] можно выполнить микрокри­сталлоскопическим способом. Ниже приведены алгоритм и схема анализа смеси катио­нов IV группы.

Схема анализа катионов IV аналитической группы

Анализируемый раствор (нитраты, хлориды, сульфаты)

+ NaOH (избыток) + NaOH (избыток)

+ Bi³⁺ + H₂O₂ , t

Черный осадок Bi

Раствор: СrO₄^2-, AlO₂^-, ZnO₂^2-, SnO₃^2-

+ NH₄Cl (крист.)

Центрифугат: СrO₄^2-, Zn(NH ₃)₄²⁺

Белый осадок: Al(OH)₃, Sn(OH)₄

+ Бензидин + Дитизон, СHCl₃ + HCl

( или H₂SO₄ + H₂O₂ + в щелочной среде

+ изоамиловый спирт)