1.4 Микроскопический анализ

Микроскопический метод исследования металлов и сплавов или кратко микроанализ, предусматривает изучение структуры металла при помощи металлографического микроскопа. Между микроструктурой и многими свойствами металла существует достаточно определенная связь. Поэтому микроанализ имеет большое значение.

Микроскопический анализ включает: приготовление микрошлифа, выявление микроструктуры (травление), исследование структуры под микроскопом. Наблюдаемая в микроскопе картина строения металла называется микроструктурой. Микроструктура металлов и сплавов характеризуется количеством, формой и расположением фаз и размером зерна, которые влияют на механические свойства сплавов. Микроанализ применяется для определения формы и размеров зерен, для выявления микропороков металла - микро- трещин, раковин, пористости, микровключений, ликвации.

1.5 Приготовление микрошлифов

Изучать структуру металла с помощью микроскопа можно лишь при отражении световых лучей от поверхности исследуемого металла. Небольшой отражающей способностью обладает ровная и плоская блестящая поверхность. Поэтому поверхность образца для микроанализа должна быть специально подготовлена. Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом.

Микрошлиф представляет собой специальный образец металла, имеющий зеркальную поверхность, которая получается тщательным шлифованием и полированием.

Наиболее удобными для изготовления шлифов являются образцы цилиндрического или квадратного сечения диаметром или стороной квадрата 10-20 мм и высотой 15-30 мм. При изготовлении образцов малого размера из листов или проволоки следует применять зажимы или заливать их прозрачной пластмассой. Поверхность образца вначале выравнивается на абразивном круге, а затем подвергается шлифованию.

Шлифование проводят на наждачной шлифовальной бумаге разной зернистости, последовательно переходя от бумаги с крупным абразивным зерном к бумагам все меньшей зернистости.

Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной бумаги сразу на мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются, промежутки между ними заполняются металлом, опилками, наждаком, и поверхность образца только с виду кажется хорошо подготовленной. После дальнейшей обработки поверхности (полирования, травления) легко растворимый металл и опилки будут удалены, и резко выступят грубые риски, которые придётся удалять повторным шлифованием.

При шлифовании также не следует сильно нажимать на образец для ускорения работы, что иногда практикуется, так как это может вызвать заметный нагрев шлифуемой поверхности и внедрение абразивных зёрен в металл, в результате чего на микрошлифе будут чёрные точки.

После шлифования необходимо смыть водой остатки абразива и приступить к полированию для удаления оставшихся мелких рисок.

Полирование осуществляется с помощью полировального станка, состоящего из обтянутого сукном диска, смачиваемого суспензией мелкого твёрдого порошка в воде. Частота вращения круга от электродвигателя 700- 800 об/мин. Во время полирования нужно постоянно смачивать диск, чтобы диск ни на секунду не был сухим, так как при этом он может окислиться и испортиться. В зависимости от материала и твёрдости образца могут применяться различные виды абразивов: оксиды алюминия, магния, хрома, пасты ГОИ.

Полирование заканчивается при получении зеркальной поверхности шлифа. Образец промывается водой и быстро высушивается прикладыванием полированной стороны к фильтровальной бумаге (осторожно); касаться пальцами полированной стороны нельзя, так как это портит шлиф.

С помощью металлографического микроскопа до травления на зеркальной поверхности шлифа можно наблюдать только дефекты (микротрещины, микропоры) и неметаллические включения (оксиды, сульфиды, нитриды, силикаты, графит) в чугунах. Для стали разработаны методы выявления природы неметаллических включений и оценка их количества. Количественная оценка может быть осуществлена путём подсчёта включений и путём сопоставления наблюдаемой под микроскопом картины со стандартными шкалами.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению. Травление производят в растворах кислот, щелочей, солей и в специальных реактивах. Однофазные структуры зерен различной кристаллографической ориентировки имеют различную степень растворения или окрашивания при воздействии реактива-травителя. На участках стыков зёрен (граница зерна) скапливается наибольшее количество примесей, концентрируются искажения решётки, и поэтому травимость увеличивается. Такая структура при рассмотрении под микроскопом будет представлять зёрна различной окраски с ясно различимыми границами.

При травлении многофазных структур отдельные фазовые составляющие – зёрна чистых металлов, твёрдых растворов или химических соединений дают различную степень растворения при воздействии реактива травителя. После травления на поверхности шлифа вследствие разной травимости структурных составляющих образуется рельеф.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравленных фазовых составляющих.

Фазовые составляющие, протравившиеся слабо, отразят больше лучей света и будут казаться светлыми; фазовые составляющие, протравившиеся сильно, отразят вследствие рассеяния света меньше лучей и будут казаться тёмными.

Наиболее часто применяют следующие реактивы для травления сталей и чугунов:

а) 4 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте (для углеродистых сталей и чугунов);

б) 4 %-ный раствор пикриновой кислоты в спирте (для закалённых сталей);

в) пикриновая кислота и водный раствор едкого натрия для выявления

карбидов.

Признаком протравления является потускнение поверхности шлифа. После травления микрошлиф промывают ватой, смочённой в спирте, а затем просушивают прикладыванием фильтрованной бумаги.

В результате травления должно быть чёткое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недотравлен и его травят повторно. Если структура получается слишком тёмная, следовательно, шлиф перетравлен. Тогда его нужно снова полировать и травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.

При выявлении структуры металлов, отличающихся высокой химической стойкостью, не всегда удаётся выявить структуру при химическом травлении. В таких случаях следует применять электролитическое травление.

Электролитическое травление проводят на специальной установке. Шлиф помещают в электролит. Этот же шлиф является анодом. Катодом при травлении служит нержавеющая сталь. Напряжение при электролитическом травлении составляет от 2 до 6 В. Решающее значение для успешного распознавания микроструктуры имеет правильный выбор состава электролита, электрического режима и продолжительности травления.