Проведення випробування.
3.1. Включають нагрівач, уміст колби доводять до кипіння й далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту в приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.
Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке крапля-утворення, то збільшують швидкість дистиляції або зупиняють на кілька хвилин приплив холодної води в холодильник.
Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, то їх змивають розчинником, збільшивши для цього на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.
Перегонку припиняють, як тільки об'єм води в приймачі-пастці не буде збільшуватися й верхній шар розчинника стане зовсім прозорим. Час перегонки повинен бути не менш 30 і не більше 60 хв.
Крапельки води , які залишилися на стінках трубки холодильника, зіштовхують у приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.
Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймачі-пастці приймуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.
Якщо в приймачі-пастці зі шкалою 25 см3 зібралося більше 25 см3 води, то надлишки випускають у градуйовану пробірку.
Якщо в приймачі-пастці зібралася невелика кількість води (до 0,3 см3) і розчинник мутний, то приймач-пастку поміщають на 20—30 хв у гарячу воду для посвітління й знову прохолоджують до кімнатної температури.
Потім записують об'єм води, що зібралася в приймачі-пастці, з точністю до одного верхнього поділу.
4. Обробка результатів.
4.1. Масову (X) або об'ємну (X1) частку води у відсотках обчислюють по формулах
X= , +=+
100
де V0— об'єм води в приймачі-пастці, см3;
т — маса проби, г;
V — об'єм проби, см3.
Зміст у випробуваному нафтопродукті води в об'ємних відсотках (X1) обчислюють по формулі
Х1= ,
Де V — об'єм води, що зібралася в приймачі-пастці, див3;
ρn — щільність випробуваного нафтопродукту при температурі
узяття навішення г/см3;
т — навішення нафтопродукту, узяте для випробування, г.
При узятті випробуваного нафтопродукту в колбу по об'єму в кількості 100 см3 за зміст води в ньому в об'ємних відсотках приймається число см3 води, що зібралася в приймачі-пастці.
Кількість води в приймачі-пастці 0,03 см3 і менше вважається слідами.
Відсутність води у випробуваному нафтопродукті визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не видно крапель води.
У сумнівних випадках відсутність води перевіряється нагріванням випробуваного нафтопродукту в пробірці, яку містять в масляну баню температурою 150°С. При цьому відсутністю води вважається випадок, коли не чутний тріск.
Точність методу.
Розбіжності між результатами двох паралельних визначень, отриманими одним лаборантом на одній апаратурі і ідентичному випробуваному матеріалі в однакових умовах не повинні перевищувати:
0,1 см3 — при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см3;
0,1 см3 або 2% від середнього значення (залежно від того, яка із цих величин більше) -при об'ємі води більше 1,0 см3.
Расхождения між двома результатами, отриманими різними лаборантами, у різних лабораторіях, на однаковому випробуваному матеріалі не повинні перевищувати:
0,2 см3 — при об'ємі води, меншому або рівному 1,0 см3;
0,2 см3 або 10% від середнього значення (залежно від того, яка із цих величин більше) -при об'ємі води більше 1,0 см3, але не менше 10 см3;
5% від величини середнього результату – при об'ємі води більше 10 см3.
Питання до заліку:
Які ви знаєте методи визначення води в ПММ.
Сутність методу визначення вмісту води згідно ДСТУ 2477.
До чого може привести наявність води в ПММ.
Що таке гігроскопічність.
Як утворюються кристали льду в паливах.
В якому стані можливе перебуває води в паливі.