- •Ю.Б.Кузьма, я.Ф.Ломницька
- •Гравіметричний та титриметричний аналіз Для студентів хімічного факультету
- •1. Статистична обробка результатів аналізу
- •1.1. Виявлення сумнівного результату
- •1.2. Обробка результатів аналізу методами математичної статистики
- •1.3. Приклад обробки і порівняння даних двох методів визначення
- •2. Гравіметричний аналіз
- •2.1. Визначення Сульфуру у формі сульфату
- •2.2. Визначення Барію
- •2.3. Визначення Феруму
- •2.4. Визначення Ніколу
- •3. Титриметричний аналіз
- •Методика виконання робіт у титриметрії
- •3.2. Основні позначення та формули для обчислень у титриметрії
- •3.3. Протолітометрія (кислотно-основне титрування)
- •3.3.1. Визначення основ
- •Приготування розчину натрію тетраборату. Натрій тетраборат при зберіганні втрачає частину кристалізаційної води, тому перед приготуванням цю сіль потрібно перекристалізовувати.
- •3.3.2. Визначення кислот
- •3.4. Редоксиметрія (окисно-відновне титрування)
- •3.4.1. Перманганатометрія
- •3.4.2. Біхроматометрія
- •3.4.3. Йодометрія
- •3.5. Метод осадження
- •3.5.1. Аргентометрія
- •Стандартизація розчину калію тіоціанату.
- •3.5.2. Меркурометрія
- •3.6. Комплексонометрія
- •3.6.1. Визначення дво і тризарядних катіонів металів
- •3.6.2. Використання іонного обміну при визначенні Ніколу та Цинку з одного розчину
- •Список основної літератури
- •Список додаткової літератури
- •Гравіметричний та титриметричний аналіз
1.3. Приклад обробки і порівняння даних двох методів визначення
Вміст Феруму у руді визначали двома титриметричними методами: біхро-матометричним та комплексонометричним. За біхроматометричним методом одержали такі результати: (Fe) становить 53,60; 53,00; 52,50.
Середній вміст Феруму, дисперсію та стандартне відхилення обчислюють за умови, що кількість результатів n = 3, а кількість ступенів свободи f = 31 =2 за формулами (1.2)—(1.4)
,
,
S = 0,50.
За значеннями , n, S обчислюють інтервал, у якому є істинне значення вмісту Феруму у руді (при = 0,95; t = 4,30 при n = 3):
.
Отримані дані зведені в таблиці 1.4.
Таблиця 1.4. Статистична обробка даних визначення вмісту Феруму біхромато-метричним методом
-
Xi
n
S
при =0,95
53,50
53,00
3
53,00
0,50
1,20
53,001,20
52,50
Результати визначення вмісту Феруму у руді комплексонометричним методом та статистична обробка цих результатів наведені в табл. 1.5.
Таблиця 1.5. Статистична обробка даних визначення вмісту Феруму комплек-сонометричним методом
Xi |
n |
|
S |
при =0,95 |
|
52,40 |
|
|
|
|
|
52,80 |
3 |
53,80 |
0,40 |
1,00 |
52,801,00 |
53,20 |
|
|
|
|
|
Виконавши статистичну обробку даних обох титрувань, обидва методи порівнюють за допомогою F-критерію. Для цього Fексп обчислюють за фор-мулою (1.6) та порівнюють з табличним значенням (табл. 1.3) при = 0,95, f1=2, f2 =2, Fтабл = 19,00:
Fексп = 6.
Оскільки Fексп < Fтабл, то розбіжність між і незначна. Значення і tексп обчислюють за формулами (1.7) і (1.8):
= ,
tексп = .
Зіставляють tексп з tтабл (tтабл = 4,60 при = 0,99 і f = f1+f2 =4). Оскільки tтабл > tексп, то всі результати розглядають як достовірні, за ними виконують статистичну обробку результатів аналізу, вважаючи, що кількість паралельних досліджень n=6. Результати проведеної статистичної обробки наведені в табл.1.6.
Таблиця 1.6. Статистична обробка даних при визначенні вмісту Феруму біхро-матометричним і комплексонометричним методами
-
Xi
n
S
при =0,95
52,40
52,50
52,80
6
52,90
0,40
0,50
52,900,50
53,00
53,20
53,50