Лабораторна робота 1 визначення жорсткості води

Метою виконання лабораторної роботи є визначення загальної лужності і жорсткості води комплексометричним методом.

Жорсткість води зумовлена присутністю у ній розчинних кальцієвих і магнієвих солей різних кислот (вугільної, сірчаної, соляної, азотної, фосфорної та кремнієвої).

Жорсткість води буває карбонатна і некарбонатна. Карбонатна жорсткість зумовлена присутністю у воді гідрокарбонатів кальцію та магнію і називається тимчасовою, тому що її можна майже цілком усунути кип'ятінням. Гідрокарбонати при цьому піддаються розкладу з утворенням вуглекислоти і карбонатів, що випадають в осад.

Некарбонатна жорсткість зумовлена присутністю кальцієвих і магнієвих солей сірчаної, соляної, азотної, фосфорної і кремнієвої кислот, що при кип'ятінні залишаються у розчині.

Жорсткість води підрозділяють на кальцієву і магнієву. Жорсткість виражають у міліграм-еквівалентах розчинних солей кальцію і магнію на літр. Одному міліграм-еквіваленту жорсткості відповідає 20,04 мг або 12,16 мг у 1 л води.

За жорсткістю воду можна підрозділити на: дуже м'яку (від 0 до 1,5 мг-екв/л), м'яку (від 1,5 до 4 мг-екв/л), середньої жорсткості (від 3 до 4,5 мг-екв/л), досить жорстку (від 4,5 до 6,5 мг-екв/л), жорстку (від 6,5 до 12 мг-екв./л) і дуже жорстку (понад 12 мг-екв/л).

За ГОСТ 2874-82 припустимою жорсткістю для господарсько-питного водопостачання вважається жорсткість не більш 7 мг-екв/л.

Реактиви:

Індикатори фенолфталеїн, метиловий оранжевий, еріохром чорний Т (ЕХЧ-Т)

0,1 н розчин соляної кислоти

аміачний буферний розчин

0,05 н. розчин трилону Б

5%-й розчин оксалату амонію

10%-й водяний розчин аміаку

Визначення загальної лужності і карбонатної жорсткості води.

Загальна лужність природних вод, утворена аніонами слабких кислот ( , , , , ) і іншими аніонами, що гідролізуються з утворенням , виражається в міліграм-еквівалентах кислоти, необхідної для нейтралізації 1 л води до значення рН=4. Загальну лужність визначають титруванням води кислотою в присутності індикатора метилового оранжевого до переходу жовтого забарвлення в оранжеве. Краще користуватися комбінованим індикатором (метиловий оранжевий + індиго кармін, забарвлення якого перетворюється із зеленого у фіолетове).

Карбонатна лужність (іони та ) обумовлена наявністю у воді розчинних середніх карбонатів, які створюють у воді лужне середовище. Вона може бути визначена, якщо відтитрувати воду кислотою з індикатором фенолфталеїном і зумовлює лужність води за фенолфталеїном. Із цим індикатором відтитровується тільки половина карбонатів, оскільки нейтралізація йде до утворення гідрокарбонатів, відповідно до рівняння

або

або

-іони, що утворюються, підкислюють розчин (рН середовища стає <8,2, при рН=3,6) і фенолфталеїн знебарвлюється, тому загальна кількість дорівнює подвоєній кількості кислоти, витраченої на титрування. Якщо, додавши до води індикатора метилового оранжевого, продовжити титрування до зміни його забарвлення, то будуть нейтралізуватися іони як ті, що утворилися з іонів , так і раніше присутні в аналізованій воді

або

Іони титруються соляною кислотою у присутності індикатора метилового оранжевого (при рН=3,6). Реакцію, що перебігає при цьому, можна виразити рівнянням:

Якщо лужність за фенолфталеїном дорівнює нулю, то загальна лужність зумовлена присутністю тільки гідрокарбонатів .

Для переважної більшості природних вод іони зв'язані тільки з іонами і . Тому у тих випадках, коли лужність за фенолфталеїном дорівнює нулю, можна вважати, що загальна лужність води дорівнює її карбонатній жорсткості. Некарбонатну (постійну) жорсткість визначають як різницю між загальною жорсткістю і карбонатною.

Хід визначення.

До 100 мл досліджуваної води, відміреної піпеткою у конічну колбу на 250 мл, додають 2-3 краплі розчину фенолфталеїну. Якщо з'являється рожеве забарвлення, воду титрують 0,1 н. розчином соляної кислоти до знебарвлення. Потім у ту ж колбу додають 2-3 краплі розчину метилового оранжевого і продовжують титрувати 0,1 н. розчином соляної кислоти до переходу забарвлення з жовтого у рожеве. Записують об’єм 0,1 н. розчину соляної кислоти, витрачений на титрування з фенолфталеїном і загальний об’єм 0,1 н. розчину соляної кислоти і загальний об’єм 0,1 н. розчину соляної кислоти, витрачений на все титрування.

Величину загальної лужності , (за фенолфталеїном), у мг-екв/л обчислюють відповідно за формулами:

; (1)

; (2)

, (3)

де – сумарний об’єм соляної кислоти, що йде на титрування, мл;

– об’єм соляної кислоти, що йде на титрування за фенолфталеїном, мл;

– об’єм аналізованої води, взятої для титрування, мл;

– нормальність соляної кислоти;

1000 – множник для перерахування на 1 л води в мг-екв.

При рН<8 іони практично відсутні, і загальна лужність аналізованої води обумовлена тільки іонами – забарвлення води не змінюється від додавання фенолфталеїну та об’єм .

При рН≥8 загальна лужність обумовлена іонами та ; об’єм . Якщо у воді крім іонів , присутні іони , про що свідчить високе значення рН аналізованої води й те, що подвоєний об’єм кислоти, що йде при титруванні з фенолфталеїном, більше об’єму, необхідного для титрування загальної лужності , карбонатну ( ), гідрокарбонатну ( ) і гідратну лужність ( ) розраховують по номограмі (нормативні документи).

Для одержання результатів у мг/л знайдені по формулах (2) і (3) величини множать на коефіцієнти 30 і 61 (значення мг-екв відповідно та ). Значення міліграм-еквівалентів деяких іонів наведені в табл. 1.

Таблиця 1

Коефіцієнти для перерахування вмісту деяких іонів із мг-екв/л на мг/л (1 мг-екв/л = a мг/л), і навпаки (1 мг/л = b мг-екв/л)

Іони	a	b	Іони	a	b
Катіони				19	0,0547
	23	0,0435		9	0,1124
	39	0,0258	Аніони
	18	0,0554		35	0,0282
	20	0,0499		62	0,0164
	12	0,0822		61	0,0164
	69	0,01457		30	0,0333
	27	0,0364		48	0,0208
	28	0,0358

Проба після оцінки загальної лужності може бути використана для визначення та .

Визначення загальної жорсткості води комплексометричним методом (за допомогою трилона Б). Комплексометричний метод визначення загальної жорсткості заснований на тому, що іони кальцію і магнію зв'язуються з трилоном Б у комплексні сполуки.

Формула трилона Б:

\ /

/ \

При цьому перебігає реакція:

,

де або .

Тому що іони і утворюють із трилоном Б малостійкі комплекси, титрування їх ведуть у лужному середовищі, застосовуючи для цього суміш гідроксиду амонію з хлоридом амонію (аміачний буферний розчин).

Хід визначення. До 100 мл досліджуваної води, відміреної піпеткою у конічну колбу на 250 мл, доливають 5 мл аміачного буферного розчину і 6-7 крапель розчину індикатора еріохром чорного Т (ЕХЧ-Т), що з іонами і утворює комплекси червоно-малинового кольору.

При наявності і розчин забарвлюється у червоно-малиновий колір. Цей розчин повільно титрують 0,05 н. розчином трилона Б до зміни забарвлення на синювато-сіре. Це свідчить про те, що всі іони і зв'язані трилоном Б.

Загальну жорсткість розчину (Ж_заг) розраховують за формулою:

, мг-екв./л,

де – об’єм розчину трилона Б, витрачений на титрування води, що досліджується, мл;