6.1.2. Выполнение работы

Перед началом работы проверяют правильность установления зажимов 5-9 и открывают зажим 9 при закрытых зажимах 5-8. Вентилями ротаметров устанавливают необходимый расход реагентов. В мерную колбу на 25 мл пипеткой вливают 5 мл 0,1 Н HCl. После установления режима работы реактора (3-5 мин) заполняют мерную колбу до метки из пробоотборника.

Отобранный раствор переливают в коническую колбу для титрования, добавляют 102 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 Н раствора едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 10 с.

Отбор проб продолжается до тех пор, пока расхождение в результатах титрования последних трёх проб не будет отличаться более чем на 0,1 мл.

Для уменьшения длины реактора открывают зажим 8 и закрывают зажим 9, проверяют постоянство расхода реагентов по ротаметрам и через 2-3 мин отбирают пробу в мерную колбу на 25 мл, предварительно внося в неё 5 мл 0,1 Н HCl.

Среднее значение трёх последних результатов анализа проб заносят в таблицу 2. После окончания работы закрывают зажим 5 и вентили на ротаметрах.

6.2. Обработка результатов эксперимента

6.2.1. Форма записи экспериментальных результатов

Исходные данные для расчёта РИВ заносят в таблицу 6.1.

Таблица 6.1. Исходные данные

Расход реагентов, л/ч		Концентрация исходных растворов, моль/л		Начальная концентрация реагентов в реакторе, моль/л
Щёлочи (Vщ)	Эфира (Vэф)	Щёлочи (Vщ)	Эфира (Vэф)	Щёлочи (Vщ)	Эфира (Vэф)

Экспериментальные данные заносят в таблицу 6.2.

Таблица 6.2. Экспериментальные результаты

Длина реактора, см	Объём щёлочи на титрование пробы (Vx), мл	Концентрация реагентов, моль/л		Степень превращения реагентов, %
		Щёлочи	Эфира	Щёлочи	Эфира

6.2.2. Расчёт работы реактора

Начальные концентрации щёлочи и эфира находят по формулам

C = N_щ V_щ/(V_щ + V_эф) , (6.2)

C = N_эф V_эф/(V_щ + V_эф) , (6.3)

где V_щ и V_эф - расход растворов щёлочи и эфир, л/ч; N_щ и N_эф - концентрация щёлочи и эфира в исходных растворах, моль/л.

Концентрацию щёлочи в пробе по результатам титрования находят по формуле

C_щ = 0,5 (5 - V_x K)  10^-2 , моль/л , (6.4)

где V_x - количество щёлочи, израсходованное на титрование пробы, мл; К - поправка к титру щёлочи.

Концентрацию эфира в пробе определяют по формуле 6.10. Степень превращения реагирующих веществ находят по формуле 6.11.

Объём реактора находят по формуле

V_p = 0,25  d² l 10^-2 , дм³ , (6.5)

где d - диаметр реактора, см (d=0,8 см); l - длина реактора, см.

Условное время контактирования находят из уравнения

 = V_p 60/(V_щ + V_эф), мин . (6.6)

Зная условное время контактирования и соответствующие ему концентрации реагентов, находят константу скорости гидролиза эфира по уравнениям 4.14-5.16.

Расчётные величины сводят в таблицу 6.3. Находят среднее значение константы скорости гидролиза (среднее арифметическое) и сравнивают его со значением константы скорости, рассчитанной по уравнению 4.14 (среднеквадратичное).

Строят зависимости концентрации реагирующих веществ и степени превращения от длины реактора.

Таблица 6.3. Обработка экспериментальных данных

Длина реактора, см	Объём реактора, дм3	Время контактирования, мин	Y, л/моль	Константа скорости, л/моль мин