Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Установка для осаждения металлов

2. Магнитная мешалка

3. Аналитические весы

4. Электроды: катод – медная пластина, анод – платина

5. Раствор серной кислоты, 1:1

6. Раствор азотной кислоты, 3%

7. Раствор NH₃*H₂O, 10%

8. Этиловый спирт

Ход работы:

Поверхность катода и анода предварительно очистить, погрузив в раствор азотной кислоты, после чего тщательно промыть дистиллированной водой. Катод ополоснуть этиловым спиртом, высушить, охладить и взвесить. Катод и анод закрепить в электрододержателях, присоединяя к источнику тока соответствующими полюсами. В стакан с анализируемым раствором добавить 75 мл дистиллированной воды (температура 60 ) и 20 мл раствора азотной кислоты, погрузить в него электроды и добавить дистиллированной воды, чтобы электроды находились в растворе на 4/5 своей поверхности. Электроды не должны касаться друг друга, стенок и дна стакана. Включить магнитную мешалку, электрический ток, контролируя напряжение (2-4В) и силу тока (1-2А) по приборам. Через 5-6 минут с момента начала электролиза добавить 2-3 мл раствора серной кислоты и 10-15 мл раствора аммиака. По мере осаждения меди раствор постепенно обесцвечивается. Для проверки полноты осаждения меди добавить в стакан дистиллированную воду да закрытия светлой поверхности катода. Если выделение меди не наблюдается, электролиз заканчивают. В противном случае электролиз продолжить еще 10-15 минут.

По окончании электролиза, не выключая электрический ток, извлечь электроды из раствора, осторожно поднимая электрододержатель, промыть электроды дистиллированной водой, выключить электрический ток, ополоснуть катод этиловым спиртом, высушить, охладить и взвесить по постоянного веса. Рассчитать ВПТ процесса. Определить погрешность определения.

Контрольные вопросы:

1. Основной закон электролиза?

2. Преимущества и недостатки внешнего электролиза?

3. Что такое ВПТ? Формула расчета?

4. Химическая и концентрационная поляризация, способы их устранения?

5. Принципиальная схема электролиза?

Список использованной литературы:

1. Ю.С. Ляликов Физико-химические методы анализа. – М. : Химия, 1974.

2. В. Ф. Барковский Основы физико-химических методов анализа. – М. : Высшая школа, 1983.

3. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов /Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под редакцией Ю. А. Золотова. – М. : Высшая школа, 1996.

Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.

1. Какой ответ наиболее полно отражает факторы, от которых зависит потенциал металлического электрода в растворе его соли?

   1. Концентрация раствора, температура, давление кислорода

   2. Температура, концентрация ионов металла и ионная сила раствора

   3. Величина и состояние поверхности электрода, концентрация посторонних ионов в растворе, присутствие в нем окислителей

   4. Состояние поверхности электрода, концентрация ионов металла и водорода, температура и давление кислорода над раствором.

2. В чем заключается вредное действие выделяющегося при электролизе водорода на осадок металла?

   1. В присутствии ионов водорода на электроде происходит выделение водорода, а металл не выделяется

   2. При совместном выделении водорода и металла происходит восстановление окислов металла на электроде

   3. Совместное выделение водорода и металла приводит к образованию непрочных губчатых осадков

   4. Совместное выделение водорода и металла приводит к образованию осадков, трудно удаляемых с электрода

3. Для какой цели при электролизе вводят комплексообразователи?

   1. Для предотвращения выделения вместе с металлом водорода

   2. Для раздельного выделения металлов с близкими электродными потенциалами и получения прочных осадков

   3. Для ускорения процесса электролиза

   4. Для получения прочных осадков при более низких температурах

4. Какие условия необходимо соблюдать для получения при электролизе прочных осадков?

   1. Вести электролиз из комплексных солей, при средних плотностях тока и потенциалах выше потенциала выделения водорода и других присутствующих в растворе ионов

   2. Вести электролиз из сильно кислых растворов при возможно более низких потенциалах и малых плотностях тока

   3. Вести электролиз при средних плотностях тока в условиях быстрого выделения металла

   4. Вести электролиз при возможно более низких температурах и высоких плотностях тока.

5. Какой ответ правильно определяет характер перенапряжения?

   1. Перенапряжением называется избыточный по сравнению с равновесным потенциалом, который должен поддерживаться на электроде, чтобы через ячейку проходил ток определенной силы

   2. Перенапряжение зависит от состояния поверхности электродов

   3. Перенапряжение пропорционально силе протекающего тока

   4. С увеличением плотности тока перенапряжение возрастает

6. Для каких целей применяют электролиз на ртутном электроде?

   1. Для ускорения процесса электролиза

   2. Для разделения металлов, образующих и не образующих амальгамы

   3. Для выделения металла в более удобной весовой форме

   4. Для разделения металлов с близкими электродными потенциалами

7. Как изменится электрохимический эквивалент в ряду элементов К-Ca-Sc?

   1. остается неизменным

   2. уменьшается

   3. у кальция проходит через минимум

   4. у кальция проходит через максимум.

8. Кулонометрический метод анализа основан на:

   1. электропроводимости растворов.

   2. измерении количества электричества прошедшего через раствор

   3. измерении электродного потенциала

9. В косвенном методе кулонометрнн на рабочем электроде окисляется или восстанавливается:

   1. определяемое вещество

   2. побочные веществ;

   3. вспомогательное вещество

10. На аноде и катоде водородно-кислородного кулонометра выделяется:

    1. анод – О2; катод – Н2;

    2. анод – Н2; катод – О2;

    3. анод – Н2: катод - металл