- •Введение
- •1. Теоретические основы методов анализа поверхности
- •2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (рфэс или эсха)
- •Принципиальная схема установки рфэс
- •3. Электронная оже-спектроскопия
- •Количественный анализ поверхностного слоя
- •4. Вторично-ионная масс-спектроскопия (вимс)
- •Теоретические основы метода
- •Принципиальная схема метода
- •5. Электронная сканирующая микроскопия с рентгеновским микроанализом
- •Принцип работы системы
- •Использование метода
- •6. Оптический поляризационный метод исследования поверхности Введение
- •Примеры применения эллипсометрии
- •7. Сравнение методов анализа поверхности
Использование метода
Электронная сканирующая микроскопия с рентгеновским микроанализом может быть использована для исследования твердых образцов (электроды, гальванические осадки и др.) с целью получения сведений о составе многокомпонентного покрытия. Рассмотрим примеры использования данного метода для анализа металлокисных электродов.
Исследовался электрод Ti/Co₃О₄, активный слой которого наносили из водного раствора Co(NO₃)₂ с последующим прокаливанием на воздухе. Результаты представлены в табл 5.
Табл. 5 Результаты анализа электрода Ti/Co₃О₄,
-
Координаты, см
Содержание, % масс
Со
Ti
0,0
42
S8
4,0
46
54
-2,0
23
77
-4,0
47
53
Можно видеть, что покрытие Со3О₄ по составу неравномерно по поверхности, о чем свидетельствует различное содержание кобальта и титана на различных участках электрода.
При анализе электрода Ti/Co₃O4, активный слой которого наносили из водного раствора Со(NO₃)₂ с добавлением растворимого и нерастворимого органического соединения, получены данные, приведенные в табл. 6
Результата анализа электрода Ti/Co₃O4, полученного из водно-органического растворителя
-
Координаты, см
Содержание, % масс
Со
Ti
0,0
99
1
4,0
98
2
-2,0
98
2
-4,0
98
2
Видно, что в этом случае, покрытие Co₃O4 равномерно нанесено на Ti-основу
При обработке электрода Ti/Co₃O4 в растворе KSCN, где наблюдается хемосорбция ионов электролита, получены следующие результаты табл. 7
Табл.7 Результаты анализа электрода Ti/Co₃O4, обработанного в растворе KSCN
Координаты, см |
Содержание, % масс |
||||
|
K |
S |
Cl |
Ti |
Со |
0,0 |
0,5 |
0,6 |
0,6 |
0,8 |
97,5 |
4,0 |
0,2 |
0,1 |
0,6 |
0,6 |
98,5 |
-2,0 |
0,1 |
0,4 |
0,5 |
1,0 |
98,0 |
-4,0 |
1,1 |
1,2 |
0,8 |
1,1 |
95,8 |
По поверхности |
0,8 |
0,8 |
0,1 |
1,3 |
97,0 |
Данные табл. 7 показывают, что в активной массе Co₃O4 присутствуют ионы фонового электролита.
Далее приведены результаты сравнительного химическом электрода Ti/30% RuO₂ + 70% TiO₂ (ОРТА), изготовленного в промышленных и лабораторных условиях. Данные приведены в табл. 8.
Табл. 8 Результаты анализа электродов ОРТА
Тип образца |
Координаты, см |
Содержание, % масс |
||||||
Ru |
Ti |
Cl |
S |
Mn |
Fe |
Si |
||
Лабораторный |
0,0 |
30,0 |
69,0 |
1,0 |
нет |
нет |
нет |
нет |
2,0 |
29,0 |
70,0 |
1,0 |
|||||
Промышленный |
0,0 |
21,0 |
73,5 |
1,5 |
0,5 |
1,0 |
1,5 |
1,0 |
2,0 |
20,0 |
75,0 |
2,0 |
1,0 |
0,5 |
1,0 |
0,5 |
|
Из табл. 8 видно, что в промышленных образцах имеется значительное количество примесей и пониженное содержание рутения.
Таким образом, качественная и количественная информация о составе твердой фазы образцов, полученная с помощью рентгеновского микроанализа, является необходимой при создании новых электродов, получении гальванических осадков с заданным составом, обнаружении продуктов коррозии и адсорбции па поверхности