Примеси в препаратах галогенидов

Барий, кальций и броматы определяют за одно испытание, прибавляя 1 мл H₂SO₄, раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течении 5 минут.

Ba²⁺ + H₂SO₄к  BaSO₄

Ca²⁺ + H₂SO₄к  CaSO₄

5Br^- + BrO₃^- + 3H₂SO₄  3Br₂ + SO₄^2- + 3H₂O

Примесь йодатов, тиосульфатов и сульфитов. Приб. несколько капель крахмала и разв. H₂SO₄. Жидкость не должна приобретать в течение 30 секунд заметного синего окрашивания.

5KI + KIO₃ + 3H₂SO₄  3I₂ + K₂SO₄ + 3H₂O

Синее окрашивание должно появиться при прибавлении не более одной капли 0,1 М I₂.

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆

Na₂SO₃ + I₂ + H₂O  Na₂SO₄ + 2HI

Примесь цианидов определяют, добавляя FeSO₄, FeCl₃. Подщелачивают, слегка нагревают, после подкисления раствор не должен окрашиваться в синий цвет (берлинская лазурь).

2CN^- + FeSO₄  Fe(CN)₂ + SO₄^2-

4CN^- + Fe(CN)₂  [Fe(CN)₆]^4-

K₄[Fe(CN)₆] + FeCl₃  KFe[Fe(CN)₆]^- + 3KCl

Примесь йодидов определяют, добавляя 3 капли FeCl₃ и несколько капель крахмала. В течение 10 мин. не должно быть синего окрашивания.

2I^- + 2FeCl₃ I₂ + 2FeCl₂ + 2Cl^-

Примесь нитратов определяют, добавляя NaOH и цинковые или железные опилки. Нагревают. Влажная красная лакмусовая бумажка в парах жидкости не должна синеть.

Zn + NaOH Na₂ZnO₂ + H₂ NaNO₃ + H₂  NH₃ + NaOH + 2H₂O

Препараты:

Natrii chloridum

Натрия хлорид, NaCl, М. в. 58,44

Описание. Белые кубические кристаллы или белый кр. порошок без запаха, соленого вкуса

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Недопустимые примеси: Калий, Кальций, Барий

Допустимые примеси: Соли аммония, Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование¹ в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HСlO4, индикатор – кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: физиологический раствор.

Natrii bromidum

Натрия бромид, NaBr, M. в. 102,90

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 98,5%, и не более 101,5%

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: успокаивающее средство.

Natrii iodidum

Натрия йодид , Nal, M. в. 149,83

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вку­са. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.

Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глице­рина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса. Вещества должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.

Применение: при бронхиальной астме, атеросклерозе, пневмонии, сифилисе и др. заболеваниях.

Kalii chloridum

Калия хлорид, КС1, М. в. 74,56

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: Натрий, Кальций, Барий, Соли аммония.

Допустимые примеси: Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование² в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HClO, индикатор – кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия влаги.

Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); диуретическое средство.

Kalii bromidum

Калия бромид, KBr, M. в. 119,01

Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокри­сталлический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение. Успокаивающее средство.

Kalii iodidum

Калия йодид, KI, М. в. 166,01

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Применение: При бронхиальной астме, атеросклерозе и др. заболеваниях.

Iodum

Йод, А. в. 126,90

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной тем­пературе, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлороформе. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.

Подлинность. Раствор препарата в воде от прибавления 1 капли раствора крахмала окрашивается в синий цвет. При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.

Чистота: прозрачность и цветность раствора. 1 г растертого препарата должен полностью растворяться в 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия, образуя прозрачный и бесцветный раствор.

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆

Йодистый циан. 0,75 г препарата растирают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата обесцвечивают разведенным раствором сернистой кислоты:

I₂ + H₂SO₃ H₂SO₄ + 2HI

Прибавляют 1 каплю раствора сульфата закисного железа, 1 каплю раствора хлорида окисного железа и 0,5 мл раствора едкого натра. Смесь слабо нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой; не должно появляться синее окрашивание.

ICN + 2NaOH  NaCN + NaIO + H₂O

2NaCN + FeSO₄  Fe(CN)₂ + Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN  Na₄[Fe(CN)₆)]

Na₄[Fe(CN)₆] + FeCl₃  FeNa[Fe(CN)₆]

Галогены. Водный раствор йода обесцвечиваем сернистой кислотой. Йодид осаживают нитратом серебра в присутствии NH₄OH (AgCl растворяется), фильтруют, в фильтрате определяют хлорид:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃  AgCl + 2NH₄NO₃

Количественное определение. Прямое титрование тиосульфатом натрия.

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆

f= ½;

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.

Solutio lodi spirituosa 5%

Раствор йода спиртовой 5%

Йода 50 г

Калия йодида 20 г

Воды и спирта 95% поровну до 1 л

Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

Подлинность. 1 каплю препарата разводят 10 мл воды и прибавляют 1 мл раствора крахмала; появляется сине-голубое окрашивание.

Спирт не менее 46%

Количественное определение. Для I₂: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора).

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆

f=½;

Для KI: к полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой к розовой (Метод Фаянса).

KI + AgNO₃  AgI + KNO₃

2NaI + 2AgNO₃  2AgI + 2NaNO₃

Вещества в препарате должно быть 1,9-2,1%.

Хранение. Список Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.