4. Удаление катиона

Если катион не относится к VI группе, он мешает открытию аниона и его нужно удалить. Для этого раствор соли помещают в тигель, приливают избыток карбоната натрия, нагревают (не до кипения). При этом катион соли выпадает в осадок. Раствор с осадком приносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а к раствору, который называют «содовой вытяжкой» приливают при нагревании уксусную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа. Это необходимо для удаления из раствора избытка карбонат-ионов.

Na₂CO₃ + CH₃COOH 

Полученный раствор делят на три пробирки.

5. Определение групповой принадлежности аниона

К раствору, полученному после удаления катиона (если удаление катиона не проводилось, то к раствору соли) приливают: в одну пробирку 2N раствор хлорида бария, во вторую 2N раствора нитрата серебра и по таблице анионов определяют, к какой группе принадлежит анион.

6. Открытие аниона

Выполняют с помощью характерных реакций на анионы данной группы. Для исследования используют раствор, полученный в IV операции, находящийся в третьей пробирке (или раствор соли, если удаление катиона не проводилось).

По окончании работы составляют формулу соли.

Лабораторная работа

1. Проведение анализа соли, растворимой в воде

Раздел 2. Оценка достоверности аналитических данных

Студент должен:

иметь представление:

• о типах ошибок в анализе;

• о точности метода (дисперсия, стандартное отклонение);

• о доверительном интервале;

• о доверительной вероятности.

Абсолютные и относительные ошибки. Случайные погрешности. Доверительный интервал. Стандартное отклонение среднего результата. Методы математическорй обработки результатов анализа.

При выполнении анализа возможны ошибки:

1. Грубые ошибки (результат небрежной работы) – их выявляют и устраняют

2. Систематические ошибки – зависят от особенности метода анализа (недостаточной точности весов, разновесов, загрязненности реактивов) – их устраняют или вводят поправки.

3. Случайные ошибки зависят от помех несовершенства приборов и органов чувств, а также внешних условий (загрязненности воздуха, колебания температуры и влажности) – их можно уменьшить, увеличив число параллельных опытов.

Влияние случайной ошибки на конечный результата можно уменьшить путем обработки результата анализа, методами статистики. Для этого вычисляют:

1. Абсолютная ошибка – это разность между истинным значением величины и найденным.

2. Относительная ошибка – это отношение абсолютной ошибки к истинному значению.

Обработка результата анализа производится в следующем порядке:

1. среднее арифметическое значение

где n – число опытов.

2. определяют отклонение каждого результата от среднего

3. дисперсия (разброс), V

4. определение стандартного отклонения S

Дисперсия и стандартное отклонение характеризуют точность анализа, чем меньше эти величины, тем точнее анализ.

5. Если из-за ошибок измерения истинной величины невозможно, то находят интервал значений, в котором находится истинная величина. Его называют доверительным интервалом.

t_a – коэффициент Стьюдента. Определяется по таблице в зависимости от доверительной вероятности и числа степеней свободы.

Доверительная вероятность (d) – задается экспериментаторами, обычно d=0,95 или d=0,99

Таблица 3 - Коэффициент нормированных отклонений (при малом числе наблюдений) t_; k

k=n – 1	
	0,95	0,99	0,999
1	12,706	63,657	636,619
2	4,303	9,925	31,598
3	3,182	5,841	12,941
4	2,776	4,604	8,610
5	2,571	4,032	6,859
6	2,447	3,707	5,959
7	2,365	3,499	5,405
8	2,306	3,355	5,041

Число степеней свободы k

k = n – 1

6. истинное значение определенной величины