Работа № 7. Получение гидроксида натрия химическими способами

Принцип метода:

Гидроксид натрия (каустическую соду) получают в промышленности электрохимическим и химическими способами.

Электрохимический способ получения NаОН основан на электролизе (в специальных ваннах) водных растворов поваренной соли NаСl.

Из многочисленных химических способов получения NаОН в промышленности нашли применение только известковый и ферритный.

Известковый способ получения NаОН (каустификация содового раствора) основан на взаимодействии раствора карбоната натрия с гашеной известью по реакции:

Nа₂СО₃ + Са(ОН)₂  2NaOH + CaCO₃. (1)

Карбонат кальция является отходом производства и отделяется от щелочного раствора фильтрацией. Раствор гидроксида натрия для повышения концентрации упаривается, после чего его можно перерабатывать в твердый плавленый продукт.

Ферритный способ осуществляется в две стадии и включает прокаливание смеси карбоната натрия и оксида железа при температуре 800-1100 °C с получением феррита натрия по реакции:

Nа₂СО₃ + Fe₂O₃  Nа₂О ^. Fe₂O₃ + CO₂ (2)

и последующим его разложением водой

Na₂O ^. Fe₂O₃ + Н₂О  2NаОН + Fе₂O₃. (3)

Осадок оксида железа отфильтровывается и после промывки водой и просушивания возвращается в производственный цикл. Полученный раствор гидроксида натрия упаривают, из упаренного раствора получают твердый продукт.

Цель работы:

Получить гидроксид натрия (каустическую соду) из карбоната натрия и определить кинетику процесса.

Посуда и оборудование:

Термостойкие химические стаканы емкостью 250 мл,

муфельная печь,

тигли,

оборудование и реактивы для ацидиметрического титрования.

Реактивы:

Карбонат натрия Nа₂СO₃,

оксид кальция СаО или гашеная известь Са(ОН)₂,

Оксид железа Fе₂O₃.

Ход выполнения работы

1. Получение NаОН известковый способом

Приготовить 10%-ный раствор карбоната натрия растворением кальцинированной соды в воде (во избежание образования комков соду рекомендуется растворять в горячей воде при перемешивании). Стакан, в котором содержится 100­200 мл этого раствора, поставить на асбестовую сетку, нагреть на пламени горелки до 50­80 °С и порциями, при перемешивании, засыпать Са(ОН)₂ (или СаО) в количестве, соответствующем 200% от теоретически необходимого по реакции (1).

Степень каустификации (практический выход свободной щелочи по реакции (1)) определяется соотношением эквивалентных количеств образующегося гидроксида натрия и исходной соды.

При изучении кинетики каустификации в случае проведения эксперимента в одном стакане через 5, 10, 20 и 50 минут после добавления извести в содовый раствор на 1­2 минуты прекращают перемешивание и после отстаивания отбирают 1­2 мл пробы осветленного раствора для определения концентраций NаОН и Nа₂СO₃ в этом растворе.

Анализ основан на титровании раствора стандартным (0,1 н.) раствором HCl с двумя индикаторами: общая щелочность (NаОН + Nа₂СO₃) определяется титрованием пробы раствора с метиловым оранжевым, а гидратная щелочность и половина карбонатной - титрованием с фенолфталеином. Эти титрования достаточно точно выполняются из одной пробы. При этом берут V мл пробы раствора, переносят в коническую колбу; добавляют 40 мл дистиллированной воды, затем 2­5 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором HCl до исчезновения окраски (V₁). В этот же раствор добавляют несколько капель метилового оранжевого и снова титруют 0,1 н. раствором HCl до перехода окраски из желтой в розовую (V₂).

Концентрация свободной щелочи в растворе определяется по формуле:

C_NaОН (г-экв/л) = (V₁ – V₂)/V ^. 0,1.

Степень каустификации () определяется по формуле:

 = (V₁ – V₂)/(V₁ + V₂) ^. 100.

2. Получение NаОН ферритным способом

Навески 5  0,1 г кальцинированной соды и стехиометрического по ре-акции (2) количества оксида железа (III) равномерно перемешиваются в 4­5 фарфоровых тиглях. Тигли по очереди помещают в муфельную печь и нагревают до 800­1000 ^оС в течение 5, 10, 20 и 50 минут, после чего прокаленные смеси охлаждаются до комнатной температуры.

Затем прокаленные смеси переносятся в термостойкие стаканы и выщелачиваются добавлением 100 мл воды при температуре 70 ­ 80 ^о С при перемешивании в течение 30 минут.

Степень каустификации определяется с помощью химического анализа полученного раствора отдельно в каждом стакане путем титрования стандартным раствором кислоты точно также, как было описано выше.

Расчеты и оформление результатов:

Записать методику (ход выполнения работы). Записать использованные объемы и массы NаОН и Nа₂СO_3, значения степени каустификации в зависимости от времени. Если процесс каустификации соды проводился одновременно двумя способами, сравнить результаты. Сделать выводы.

Контрольные вопросы

1. Назовите основные области применения гидроксида натрия.

2. Перечислите и обоснуйте основные достоинства и недостатки процессов получения гидроксида натрия по известковому и ферритному способам.

3. Назовите другие химические способы получения гидроксида натрия. Чем ограничивается их промышленное применение?

4. Дайте краткое описание основных электрохимических способов получения гидроксида натрия, В чем заключаются их достоинства и недостатки по сравнению с химическими способами?

5. Какие параметры процесса и каким образом обусловливают выбор рабочих температур в химических способах получения гидроксида натрия?

6. Имеются ли экологические проблемы при промышленном использовании химических способов производства гидроксида натрия? В чем они заключаются?

Литература

1. Э.Е. Нифантьев, Н.Г. Парамонова. Основы прикладной химии. М.: Владос, 2002. 375 с.

2. В.И. Игнатенков, В.С. Бесков. Примеры и задачи по общей технологии. М.: Академкнига, 2005, 198 с.

3. Э.Е. Нифантьев, Н.Г. Парамонова. Основы прикладной химии. М.: Владос, 2002. 375 с.

4. Р.С. Соколов, Химическая технология, в 2-х томах, 2000, Т. 1. 368 с.

5. Круглый С.М. Производство хлора, каустической соды и водорода. М.: Высшая школа, 1967.

РАБОТА № 8.