4.2. Ручная градуировка.

С помощью программы «Atolx» запустите процесс измерений («Измерения»/«Растворы» или клавиша F2). Введите известную величину массы элемента m_i, введите в поле «Проба», после чего введите градуировочный раствор с помощью пипетки в кювету и проведите измерение интегрального сигнала.

Значения массы элемента и соответствующего ей интегрального аналитического сигнала зафиксируйте в рабочем журнале. Продолжайте измерения, увеличивая вводимую массу элемента до тех пор, пока не начнет нарушаться линейность градуировочного графика. После завершения всех измерений из главного меню войдите в подменю «Градуировка» и запустите процедуру «Ручная градуировка».

Введите величины m_i и соответствующие им усредненные по вводам значения аналитических сигналов. В режиме «Градуировка»/«Просмотр» можно просмотреть полученную градуировку в двойном логарифмическом масштабе.

4.3. Установление точки граница сплайна.

По результатам просмотра точек градуировочной зависимости выявляется точка (граница сплайна), начиная с которой имеет место нарушение линейности.

В качестве границы сплайна, устанавливаемой в опции «Элемент»/«Расчет», вводится значение интегрального аналитического сигнала, соответствующее точке нарушения линейности градуировочной зависимости.

5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.

5.1. Проведение «холостой атомизации».

Перед началом работ с пробами необходимо провести «холостую атомизацию». Зарегистрируйте аналитический сигнал, полученный во время «холостой атомизации», а также массу определяемого элемента. Сравните зарегистрированную массу элемента с пределом обнаружения, указанным в Табл. 3.1.1 для данного элемента. Если зарегистрированная величина массы больше предела обнаружения, представленного в данной таблице, произведите еще одну холостую атомизацию и так до тех пор, пока зарегистрированная масса не будет меньше предела обнаружения.

Табл. 3.1.1

Пределы обнаружения массы элемента

Элемент	Длина волны, нм	Абсолютный предел обнаружения, пг	Концентрационный предел обнаружения, мкг/дм3 (V=40 мм3)
Алюминий	309,3	3	0,08
Марганец	279,5	3	0,075
Ртуть	253,7	15	0,4/0,004*
Кобальт	240,7	6	0,15

5.2. Выполнение измерений пробы.

Пробу вводят дозатором в графитовую печь атомизатора объемом от 5 до 40 мм³ анализируемой пробы (в зависимости от ожидаемого содержания) и производят измерение в соответствии с выбранным режимом работы.

Порядок проведения измерений осуществляется в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра. После завершения измерения на дисплей компьютера выводится величина интегрального аналитического сигнала, масса и концентрация определяемого компонента. Полученные данные автоматически протоколируются. Анализ пробы осуществляется минимум 3 раза.

Если измеренное значение массы элемента в пробе выходит за область линейности градуировочной характеристики, то пробу необходимо разбавить бидистиллированной (деионизованной) водой. Затем разбавленную пробу анализируют как описано выше. Коэффициент разбавления пробы Q вычисляют по формуле:

, (3.1.1)

где V_Р - объем разбавленной пробы (вода), см³;

V_Исх - объем исходной пробы, взятый для разбавления, см³.