Методика выполнения работы
По рентгенограмме поликристаллического вещества, снятой в цилиндрической камере, определить углы и межплоскостные расстояния.
С помощью табличных данных о межплоскостных расстояниях для металлических фаз установить, от какого вещества была снята рентгенограмма.
Для облегчения расчетов рекомендуется заносить исходные данные, результаты замеров и расчета в табл. 6 единой формы и заполнять ее непосредственно по столбцам. Формы записи исходных данных и расчетной таблицы приведены ниже.
Расчет рентгенограммы № для определения межплоскостных расстояний
Исходные данные
Излучение …………….
Диаметр камеры Dк = ….. мм
(диаметр камеры Dк находят непосредственно по рентгенограмме, пользуясь формулой D = H + B (рис. 15)).
Радиус исследуемого образца = ….. мм
Таблица 6
№ линии п /п |
I |
2L (изм.) |
2L (изм.) |
(приближ.) 0,5 |
Поправка на |
2L (испр.) |
точн 3 |
sin |
() |
d/n |
d/n (табл.) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результат исследования: …..……………
Р
ис.
15. Схема съемки столбика в цилиндрической
камере Дэбая (РКД)
Пояснения к форме таблицы
Столбец 1 – порядковый номер линии. Нумерация линий ведется по одной половине рентгенограммы в порядке возрастания углов от малых углов к большим.
Столбец 2 – интенсивности линий рентгенограммы. Оценка их производится на глаз, по пятибалльной системе:
-
Интенсивность
Принятое обозначение
Очень сильная
о.с.
Сильная
с.
Средняя
ср.
Слабая
сл.
Очень слабая
оч. сл.
Столбец 3 содержит результаты измерения расстояния между парой линий, симметрично расположенных относительно входного отверстия рентгенограммы. Это расстояние равно длине дуги окружности, отвечающей углу (360 – 4). Измерение нужно производить с помощью линейки с миллиметровыми делениями, имеющей скошенные края (точность измерения на глаз должна составлять 0,1-0,2 мм), или с помощью специального прибора – компаратора. В этом случае точность промеров может быть повышена до 0,01 мм. Линия отсчета должна проходить строго по середине рентгенограммы; отсчет следует вести от середины линии (по ширине), поскольку линии имеют конечную ширину.
Столбец 4 – содержит результаты измерения расстояний между парами линий, симметрично расположенных относительно выходного отверстия рентгенограммы. Это расстояние равно длине дуги окружности, отвечающей углу 4. Промеры ведутся так, как было указано выше.
Для линий, симметрично расположенных относительно входного отверстия, сюда записывают значение
2L = Dк – 2L.
Столбец 5 – значение угла , определенное по формуле
Это значение не следует определять с точностью большей, чем 0,5, так как оно является предварительным и в дальнейшем будет уточнено.
Столбец 6 – поправка на поглощение образца , вычисленная по формуле
= (1+cos2),
где – радиус образца, мм.
Для упрощения расчета следует пользоваться табл. 7, в которой для каждого значения дается значение для образца определенного радиуса. Величину берут из табл. 6 (столбец 5). Для расчетов, не требующих особо высокой точности, поправку достаточно вычислять с точностью 0,05 мм.
Столбец 7 – величину 2Lиспр получают, вычитая поправки из 2Lизм, т.е.
2Lиспр = Lизм – .
Таблица 7
Поправка на поглощение в образце радиусом : =(1+cos2)
|
, мм |
|||||||||
0,15 |
0,20 |
0,25 |
0,30 |
0,35 |
0,40 |
0,45 |
0,50 |
0,55 |
0,60 |
|
10 |
0,29 |
0,39 |
0,49 |
0,58 |
0,68 |
0,78 |
0,87 |
0,97 |
1,07 |
1,16 |
12 |
0,29 |
0,38 |
0,48 |
0,57 |
0,67 |
0,76 |
0,86 |
0,96 |
1,05 |
1,14 |
14 |
0,28 |
0,38 |
0,47 |
0,56 |
0,66 |
0,75 |
0,85 |
0,94 |
1,03 |
1,13 |
16 |
0,28 |
0,38 |
0,46 |
0,55 |
0,65 |
0,74 |
0,83 |
0,92 |
1,02 |
1,12 |
18 |
0,27 |
0,37 |
0,45 |
0,54 |
0,63 |
0,72 |
0,81 |
0,90 |
1,00 |
1,09 |
20 |
0,27 |
0,35 |
0,44 |
0,53 |
0,62 |
0,71 |
0,80 |
0,89 |
0,97 |
1,06 |
22 |
0,26 |
0,34 |
0,43 |
0,52 |
0,60 |
0,69 |
0,77 |
0,86 |
0,95 |
1,03 |
24 |
0,25 |
0,33 |
0,42 |
0,50 |
0,58 |
0,67 |
0,75 |
0,84 |
0,92 |
1,00 |
26 |
0,24 |
0,32 |
0,41 |
0,49 |
0,57 |
0,65 |
0,73 |
0,81 |
0,89 |
0,97 |
28 |
0,23 |
0,31 |
0,39 |
0,47 |
0,55 |
0,62 |
0,70 |
0,78 |
0,86 |
0,96 |
30 |
0,23 |
0,30 |
0,38 |
0,45 |
0,52 |
0,60 |
0,68 |
0,75 |
0,83 |
0,90 |
32 |
0,22 |
0,29 |
0,36 |
0,43 |
0,50 |
0,58 |
0,65 |
0,72 |
0,79 |
0,86 |
34 |
0,21 |
0,28 |
0,35 |
0,41 |
0,48 |
0,55 |
0,62 |
0,69 |
0,76 |
0,83 |
36 |
0,20 |
0,26 |
0,33 |
0,39 |
0,46 |
0,52 |
0,59 |
0,66 |
0,72 |
0,78 |
38 |
0,19 |
0,25 |
0,31 |
0,37 |
0,43 |
0,50 |
0,56 |
0,62 |
0,68 |
0,74 |
40 |
0,18 |
0,23 |
0,29 |
0,35 |
0,41 |
0,47 |
0,53 |
0,59 |
0,64 |
0,70 |
42 |
0,17 |
0,22 |
0,27 |
0,33 |
0,39 |
0,44 |
0,49 |
0,55 |
0,61 |
0,66 |
44 |
0,16 |
0,21 |
0,26 |
0,31 |
0,36 |
0,42 |
0,47 |
0,52 |
0,57 |
0,62 |
46 |
0,14 |
0,19 |
0,24 |
0,29 |
0,34 |
0,38 |
0,43 |
0,48 |
0,53 |
0,58 |
48 |
0,14 |
0,18 |
0,22 |
0,27 |
0,32 |
0,36 |
0,40 |
0,45 |
0,49 |
0,54 |
50 |
0,12 |
0,17 |
0,21 |
0,25 |
0,29 |
0,33 |
0,37 |
0,41 |
0,46 |
0,50 |
52 |
0,11 |
0,15 |
0,19 |
0,23 |
0,27 |
0,30 |
0,34 |
0,38 |
0,42 |
0,46 |
54 |
0,10 |
0,14 |
0,17 |
0,21 |
0,24 |
0,28 |
0,31 |
0,34 |
0,38 |
0,41 |
56 |
0,09 |
0,13 |
0,16 |
0,19 |
0,22 |
0,25 |
0,28 |
0,32 |
0,35 |
0,38 |
58 |
0,08 |
0,11 |
0,14 |
0,17 |
0,20 |
0,22 |
0,25 |
0,28 |
0,31 |
0,34 |
60 |
0,08 |
0,10 |
0,13 |
0,15 |
0,18 |
0,20 |
0,22 |
0,25 |
0,27 |
0,30 |
65 |
0,05 |
0,07 |
0,09 |
0,11 |
0,13 |
0,14 |
0,16 |
0,18 |
0,20 |
0,22 |
70 |
0,03 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
0,10 |
0,12 |
0,13 |
0,14 |
75 |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
80 |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
Столбец 8 – величина точн в градусах и минутах, полученная с помощью формулы
.
При переводе десятых мм в минуты следует помнить, что одна десятая соответствует 6 минутам.
Столбец 9 – sin. Значения sin должны быть записаны с точностью до четвертого знака после запятой.
Столбец 10 – разделение - и -отражений. После определения sin необходимо произвести отделение линий, получившихся за счет -излучения («-линий»), от линий, получившихся за счет -излучения.
Если плоскости оказались в одних кристаллитах под отражающим углом по отношению к , тогда
.
(1)
В других кристаллитах аналогичные плоскости могут оказаться под отражающим углом по отношению к , тогда
.
(2)
-линии должны быть слабее по интенсивности, чем -линии, образовавшиеся при отражении от аналогичных плоскостей; кроме того, они должны быть расположены под меньшими углами (так как < ).
Из (1) и (2) следует, что
=
0,9009,
откуда
sin = 0,9009 sin. (3)
Практически в ряду sin находят значения sin, соответствующие наиболее интенсивным отражениям о.с., с., и ср. по визуальной шкале. Согласно (3) находят, каковы значения sin для соответствующих отражений. Полученный ряд sin сопоставляют с расчетными значениями sin.
Если найдется линия, для которой sin окажется равным значению, вычисленному из (3), и если интенсивность этой линии окажется заметно меньшей (примерно в 4-5 раз), чем у линии, приписанной -излучению, то эти две линии действительно образовались благодаря отражению лучей К и К от плоскостей с одинаковым значением d. Тогда в столбце 10 против этих двух линий проставляется соответственно значок или . При этом у линии , менее интенсивной и расположенной при меньших углах, рекомендуется внизу в качестве индекса указывать номер соответствующей -линии .
Если такой линии не найдется, то значит она не выявилась на рентгенограмме вследствие своей слабой интенсивности. При визуальной оценке интенсивности по пятибалльной шкале полезно проверить наличие -линий у более интенсивных из слабых линий. Первая линия рентгенограммы, снятой без фильтра, чаще всего оказывается -отражением.
Столбец 11 – значения d/n в ангстремах, определенные только для линий по формуле
.
При расчетах, не требующих повышенной точности, значение d должно быть подсчитано с точностью 0,01 при < 60 и 0,001 при > 60. Данные о длинах волн даны в табл. 8.
Таблица 8