ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-эконогмический техникум»
Рабочая тетрадь
Дисциплина: Технический анализ
Тема: Анализ топлива
20__
Лабораторная работа № Определение аналитической влаги в топливе
Цель работы.
Изучить методику определения влаги в топливе и выполнить определение по методике.
Пояснения к работе.
Влага топлива подразделяется на внешнюю гигроскопическую (адсорбционная), химически связанную и общую.
Внешняя влага представляет собой тонкую пленку воды, покрывающую отдельные частицы топлива. Удаляют ее естественной сушкой топлива до некоторой постоянной массы.
Поскольку температура и влажность в лабораторном помещении меняются незначительно, то величина внешней влаги является достаточно точной характеристикой данного топлива. Для точных определений внешней влаги создают стандартные условия (20° С и относительную влажность 65%).
Гигроскопическая влага адсорбируется топливом из окружающего воздуха. Адсорбционная вода - основной вид влаги, которая находится в ископаемом топливе. Содержание ее в угле зависит от химического состава органической массы топлива и, кроме того, от температуры и степени насыщения воздуха парами воды.
Химически связанная влага (внутренняя или конституционная) является составной частью органического вещества угля и его минеральных примесей. В малозольном топливе гидратная вода (вследствие ее незначительного содержания) имеет малое значение, в высокозольном значение ее возрастает.
Общая влага Wобщ - сумма внешней и аналитической влаги.
Содержание влаги обычно выражают к массе рабочего топлива. Внешнюю влагу в твердом топливе определяют в средней пробе высушиванием навески угля до постоянной массы в комнатных условиях. Аналитическую влагу определяют высушиванием навески аналитической пробы угля до постоянной массы в воздушном сушильном шкафу при 102-105°С.
Определение аналитической влаги. Удаление влаги из топлива проводят в сушильном шкафу при температуре 102-105°. Для получения правильных результатов следует точно выдерживать температурный режим и время сушки. При нагревании топлива при 102-105° удаляется только адсорбированная влага; влага же, содержащаяся в минеральной части топлива, остается. Одновременно протекают побочные процессы, которые искажают результаты определения: окисление углерода топлива и разложение гуминовых кислот, содержащихся в торфе и бурых углях. Окисление увеличивает массу пробы, а разложение гуминовых кислот приводит к потере массы. Оба процесса приблизительно компенсируют друг друга, поэтому для проведения технического анализа метод достаточно точен. Надо помнить, что при температуре выше 110° и длительном нагревании точность результата определения становится недостаточной.
Часто в ходе анализа обнаруживается, что масса пробы вначале уменьшается, а затем увеличивается. В этом случае за постоянную принимают наименьшую массу, полученную при сушке пробы.
Способы определения аналитической влаги зависят от вида топлива, степени измельчения и его предварительной подсушки. Навеску 2-3 г опилок, доведенных до воздушно-сухого состояния (с точностью до 0,001 г), сушат при температуре 105-110° в течение 2 ч. Длительность повторных сушек 1 ч. Навеску перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Контрольные сушки повторяют до тех пор, пока убыль массы между двумя сушками не составит менее 0,001 г или не станет возрастать.
Навеска и способ определения влаги торфа зависят от состояния пробы. При анализе воздушно-сухого торфа берут навеску 2 г с точностью до 0,002 г, а для торфа, не доведенного до этого состояния, 10-15 г с точностью 0,001 г. Навески помещают в бюксы диаметром около 40 мм. Слой торфа не должен быть более 2,5 см. Навески помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 70-80°. Температуру постепенно повышают до 105-110°. Пробы, доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат 2 ч.
Повторные сушки ведут по 30 минут, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,002 г. Пробы, не доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат 4,5 ч; повторные сушки ведут по 1 ч. Разность двух последовательных взвешиваний, должна быть не более 0,01 г.
Задание.
Изучить методику определения.
Подготовить топливо к испытанию.
Выполнить необходимые операции (взвешивание, прокаливание).
Рассчитать результат исследования.
Оборудование и реактивы:
фарфоровые тигли;
весы технические и аналитические;
сушильный шкаф;
эксикатор.
Работа в лаборатории.
Пробу угля тщательно перемешивают в закрытой банке. Величина навески зависит от степени дисперсности аналитической пробы. При размере частиц угля до 3 мм навеску берут 10 г, при 0,2 см 1-2 г. Навеску помещают в бюкс диаметром 35-40 мм. Высота слоя должна быть не более 5 мм. Открытый бюкс с навеской угля выдерживают предварительно нагретом до 102-105° сушильном шкафу в течение 1 ч. Затем бюкс вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания бюкса вновь ставят в сушильный шкаф для контрольной просушки на 30 минут, снова) охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Контрольные просушки повторяют до тех пор, пока убыль массы между двумя подсушками станет меньше 0,0012 г или станет возрастать. В последнем случае в расчет принимают предпоследнюю массу.
Аналитическую влагу в сланцах при размере частиц 0,2 мм определяют так же, как в углях, только первую сушку проводят в течение 2 ч, а контрольные по 1ч.
Содержание отчета
m бюкса с навеской, (г) |
m пустого бюкса. (г) |
m угля (г) |
m бюкса с углем после 1 просуш. |
m бюкса с углем после 2 просуш. |
m угля после просушки
|
|
W, % |
Результат с учетом погрешности |
(W) |
||||||||
(г) |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Расчет результатов.
Процентное содержание аналитической влаги рассчитывают по формуле:
d=0,2* =
Выводы.
Контрольные вопросы.
Можно определить W, просушивая уголь при t = 110°С?
В чем преимущество и недостатки ускоренного метода определения W?
Какую влагу называют внешней?
К какой части топлива относят влагу?
Когда заканчивают просушивать топливо?
Техника безопасности при работе с электронагревательными приборами.
Литература.
К. И. Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972