- •Рабочая тетрадь
- •Лабораторная работа № Определение состава газовой смеси на газоанализаторе гх - 3 (Орса)
- •Лабораторная работа № Определение состава сухого газа на хроматографе, расшифровка хроматограммы
- •Лабораторная работа № Определение содержания аммиака в воздухе
- •Лабораторная работа № Определение s02 в воздухе
|
|||
|
|
||
Отчет о лабораторных работах по учебной дисциплине «Неорганическая химия» |
|||
ОЛР 240308.08 А.05 |
|||
|
|||
|
Студент _____________ И.В. Иванова «____»______________20____г. |
||
|
Преподаватель _____________ О.Н. Шапошникова «____»______________20____г. |
||
|
|
||
2010 |
ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-эконогмический техникум»
Рабочая тетрадь
Дисциплина: Технический анализ
Тема: Анализ газов
20__
Лабораторная работа № Определение состава газовой смеси на газоанализаторе гх - 3 (Орса)
Цель работы.
Изучить методику определения состава газовой смеси с помощью газоанализатора Орса.
Пояснения к работе.
Схема газоанализатора ГХ-3:
I, II, III— поглотительные сосуды: 1 — бюретка; 2 — водяная рубашка: 3 — уравнительная склянка; 4 — гребенка; 5 —трехходовой канал (а, б, в —положения крана); 6, 7 — баллоны; 8 — трубка; 9 - трубка с фильтрующим материалом; 10 — пробка; 11 — отросток баллона; 12 — отводная трубка; 13, 14, 15 — краны
Поглотительные растворы в количестве до 200 мл наливают через отростки 11. В уравнительную склянку наливают запирающую, а в рубашку бюретки - воду. Первый (считая от бюретки) поглотительный сосуд заполняют раствором щёлочи, второй - раствором пирогаллола, третий – аммиачно-медным раствором.
Перед началом работы необходимо проверить герметичность соединений частей прибора и плотность кранов. Для этого входной кран открывают и, поднимая уравнительную склянку, заполняют бюретку запирающейся жидкостью до метки в верхней части бюретки. После этого закрывают входной кран и опускают уравнительную склянку. Если уровни жидкостей в поглотительных сосудах и бюретке вначале немного опустятся, а затем останутся постоянными, то это указывает на герметичность прибора. В случае не герметичности крана его надо почистить и смазать вазелином или заменить.
Задание:
Приготовить рабочее место.
Выполнить исследование по методике.
Записать результаты в протокол анализа.
Выполнить расчёты и выводы.
Ответить на контрольные вопросы.
Оборудование и реактивы:
Газоанализатор ГХ - 3.
Запирающая жидкость, насыщенный раствор поваренной соли.
Раствор КОН 20 -30%.
Щелочной раствор пирогаллола.
Бромная вода.
Исследуемый газ.
Газометр.
Работа в лаборатории.
Перед анализом уровни жидкостей в поглотительных сосудах должны быть доведены до меток, находящихся на капиллярах под кранами. Для этого поглотительная пипетка, в которой должен быть поднят уровень раствора, поворотом крана соединяется с измерительной бюреткой при закрытых других кранах. Опусканием уравнительной склянки в бюретке создастся разрежение, в результате чего уровень раствора в поглотительном сосуде начинает подниматься и, когда он метки, кран закрывают. После подготовки поглотительных сосудов открывают входной кран и поднимают уравнительную склянку на такую высоту, чтобы жидкость в бюретке достигла верхней метки.
После этого прибор готов к работе. Для взятия пробы прибор через фильтр соединяют с источником газа. Входной кран устанавливают в такое положение, чтобы фильтр соединился с резиновой грушей, и несколькими нажимами груши фильтр продувают анализируемым газом, затем открывают входной кран и, опуская уравнительную склянку, затягивают в бюретку 100 см3 исследуемого газа. Закрывают кран и совмещением уровней запирающей жидкости в уравнительной склянке и бюретке уравнивают давление газа в бюретке с атмосферным. После этого измеряют и записывают первоначальный объём V1.
Вначале поглощают двуокись углерода. Для подачи пробы газа в поглотительный сосуд с раствором щелочи поднимают уравнительную склянку настолько, чтобы уровень жидкостей в ней несколько превышал уровень жидкости в бюретке, открывают кран поглотительного сосуда и подъёмом уравнительной склянки переводят пробу газа в поглотительный сосуд. Для полноты поглощения двуокиси и ускорения процесса газ несколько раз возвращают в бюретку и переводят вновь в поглотительный сосуд. После нескольких перекачиваний газ оставляют в бюретке, и приведя к атмосферному давлению, измеряют объём. Затем газ снова переводят в поглотительный сосуд, и так несколько раз до получения постоянного объёма, что свидетельствует о полноте поглощения СО2. Разность объёмов (V1 – V2) соответствует объёму СО2. Далее в такой же последовательности поглощают кислород в сосуде с пирогаллолом (V3) и окись углерода в сосуде с аммиачным раствором хлорида меди (I) (V4).
Содержание отчёта:
V1 общий объём газ. смеси. см3 |
V2 объем газа после поглощения щелочью см3 |
V3 объем газа после поглощения пирогаллолом см3 |
VCO2
|
VO2
|
VN2
|
ω % вес. |
ω % объём. |
||||
CO2 |
O2 |
N2 |
CO2 |
O2 |
N2 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Расчёт результатов в объёмных %:
ω% CO2 = 100(V1 – V2) / V1 =
ω% O2 = 100(V2 – V3) / V1=
ω% N2 = 100 - ω% CO2 - ω% O2=
Расчет массы компонентов:
m CO2 = ω% CO2∙M CO2 / 100=
m O2 = ω% O2∙M O2 / 100=
m N2 = ω% N2∙M N2 / 100=
Σmкомпонентов = m CO2+ m O2+ m N2=
Расчёт результатов в весовых %:
ω CO2 = m CO2∙100% / Σmкомпонентов=
ω O2 = m O2∙100% / Σmкомпонентов=
ω N2 = m N2∙100% / Σmкомпонентов=
Выводы.
Контрольные вопросы:
Как проверяют герметичность газоанализатора ГХ -3?
Какие компоненты можно определить газоанализатором ГХ -3?
На каком принципе основана работа прибора?
Что используют в качестве запирающей жидкости?
Правила безопасности при работе с кислотами и щелочами?
Литература:
К. И. Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972