Лабораторная работа №2

Определение диоксида азота

Цель работы: обучение студентов правилам пробоотбора газов и определению концентрации загрязнителей по оптической плотности раствора.

Объем работы: 2 часа.

Азот образует смесь различных оксидов, но лишь NO и NO₂ имеют значение как атмосферные загрязнители. Обычно суммарные концентрации NO и NO₂ в атмосфере обозначаются как NO_x .

Оксиды азота играют основную роль в образовании фотохимического «смога», влияют они и на разрушение озонового слоя, ведут также к образованию кислотных дождей. Загрязнение атмосферы оксидами азота в целом сравнительно невелико. Но в районах с развитой химической промышленностью имеются локальные зоны повышенного содержания NO и NO₂ в воздухе.

Монооксид азота NO – бесцветный газ, образующийся в малых количествах в цилиндрах двигателей внутреннего сгорания при взаимодействии О₂ с N₂ . В дальнейшем он окисляется кислородом до двуокиси азота NО₂.

Диоксид азота представляет собой коричнево-бурый газ, ядовитый, с неприятным запахом. При растворении NO₂ в воде образуется азотная кислота.

Газообразный NO₂ токсичен ( 2 класс опасности ), является также сильным коррозионно-активным агентом.

Предельно допустимая концентрация NO₂ максимально разовая составляет 0,085 мг/м³, среднесуточная - 0,04 мг/м³.

Метод определения содержания диоксида азота в воздухе с реактивом Грисса-Илосвая основан на взаимодействии двуокиси азота и сульфаниловой кислоты с образованием диазосоединения, которое, реагируя с α-нафтиламином, дает азокраситель. Последний окрашивает раствор от бледно-розового до красно-фиолетового цвета. По интенсивности окраски раствора определяют количество NO₂.

Чувствительность определения 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы. Диапазон измеряемых концентраций составляет 0,03 – 0,64 мг/м³ при отборе пробы воздуха 5 л.

Ход работы. Для определения разовой концентрации NO₂ исследуемый воздух протягивают через поглотитель Рыхтера, наполненный 6 мл поглотительного раствора, со скоростью 0,25 л/мин в течение 20 мин.

Во время отбора пробы следует избегать освещения поглотительного прибора солнечными лучами. Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.

В лаборатории уровень раствора в поглотительном приборе доводят до метки 6 мл дистиллированной водой. Для анализа 5 мл раствора из каждой пробы переносят в пробирку и добавляют по 0,5 мл составного реактива.

Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 20 мин. ( непосредственно перед измерением ) в пробирки приливают по 5 капель 0,06%- ного раствора Na₂SO₃ и еще раз встряхивают. Оптическую плотность измеряют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 540 нм относительно воды. Время от добавления составного реактива до измерения оптической плотности всех проб должно быть одинаковым.

Количество NO₂ в пробах находят по калибровочному графику. Одновременно проводятся измерения оптической плотности нулевой пробы.

Расчет концентраций диоксида азота в воздухе проводят по формуле:

С = ,

где:

– общий объем пробы в поглотительном приборе ( 6 мл );

b – объем пробы для анализа ( 5 мл );

m – количество NO₂ в пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;

V₀ – объем протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы на 50 мл наливают 1, 2, 4, 6, 8, 10, 20 мл рабочего стандартного раствора ( 1 мкг/мл ) разбавляют до метки поглотительным раствором. Концентрация NO₂ в 5 мл стандартного раствора в мерных колбах составляет соответственно 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 мкг.

Для приготовления шкалы стандартов отбирают в пробирки по 5 мл каждого стандарта и определяют их оптическую плотность.

Контрольные вопросы:

1. Дайте определение понятия ПДК.

2. Напишите формулу приведения отобранного объема воздуха к нормальным ( стандартным ) условиям.

3. Напишите формулу для расчета концентраций газов в воздухе ( в мг/м³ ).

4. В чем заключается принцип метода определения оксидов азота? Какие реактивы применяются в качестве стандартных и поглотительных растворов?

5. Как проводится отбор проб воздуха и готовится шкала стандартов для определения оксидов азота?

6. Для определения оксидов азота воздух со скоростью 0,2 дм/мин в течение

5мин протягивается через 10 см³ поглотительного раствора. При фотометрии

1 см³ пробы обнаружено 0,5 мкг оксида азота. Вычислите концентрацию оксида

азота и сопоставьте с ПДК.

7. Для определения ртути через гофрированную трубку протянуто 200 дм³

воздуха при температуре 15⁰С и давлением 746 мм рт. ст. Общий объем

пробы составляет 2 см³. При фотометрии 1 см³пробы окраска совпала с про-

биркой стандартной шкалы, содержащей 1,0 мкг ртути. Определите концентра-

цию ртути и сопоставьте с ПДК.

8. Для определения аммиака воздух со скоростью 0,5 дм³/мин протягивают в те-

чение 5 мин через 10 см³ поглотительного раствора. При фотометрии 1 см³

пробы обнаружено 4,0 мкг аммиака. Определите концентрацию аммиака в воз-

духе и сопоставьте с ПДК.

9. Наметьте основные пути снижения концентрации токсичных веществ в атмос-

ферном воздухе и воздухе промышленных предприятий.

34