Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
охт (6sem) / методички митхт / ♥ОХТ лаб.практикум (2013).pdf
Скачиваний:
179
Добавлен:
02.07.2019
Размер:
2.92 Mб
Скачать

170

С + Н2О = СО + Н2

Обычно бензиновые фракции разбавляют водяным паром, составляющим 20 - 50% от массы сырья. При пиролизе бензиновых фракций нефти, разбавленных

водяным

паром, выход газа колеблется от

55

- 70%

(мягкий режим) до 80 - 95% (жесткий

режим).

Выходы

этилена

составляют

25%

и

30%

соответственно. Выход смолы пиролиза при мягком

режиме – 30 - 45%, при жестком -

 

5 - 20%.

Смола

содержит

арены,

алкены

и

диеновые

углеводороды. Выход кокса

в процессе

пиролиза

составляет 1 - 2%. (Выход в данном случае – это отношение массы соответствующего продукта к массе исходных углеводородов.)

3.3.5. Описание лабораторной установки

Схема установки представлена на рис. 3.3.4. Реактор пиролиза – полая стальная трубка 1 – помещен в электрическую печь 2 . нужную температуру (~700 °С) реакционной зоны задают, контролируют и поддерживают с помощью терморегулятора 3 и ЛАТРа 4. Сырье поступает в реактор из градуированной бюретки 5 с помощью насоса – микродозатора 6. Продукты пиролиза охлаждаются в воздушном и водяном холодильниках 7, 8. Сконденсировавшиеся жидкие продукты – смола пиролиза – собираются в приемнике 9, погруженном в баню со льдом и задерживаются в фильтрах 10. Первые два фильтра по ходу парогазовой смеси заполнены стеклянной ватой, третий – активированным углем. Объем газообразных продуктов пиролиза измеряют газовым счетчиком 11.

171

Рис. 3.3.4 Схема лабораторной установки для пиролиза фракций нефти.

172

3.3.6.Порядок проведения опыта

1.Взвешивают фильтры и присоединяют их так, чтобы последним по ходу парогазовой смеси был фильтр с активированным углем. Проверяют

соединение установки с коллектором выхлопных газов.

2.Взвешивают колбу с пробкой для конденсата (смолы пиролиза).

3.Заливают керосиновую фракцию в градуированную бюретку 5.

4.Подают воду в холодильник 8 и загружают лед

вбаню, охлаждающую приемник конденсата 9.

5.Включают в электросеть ЛАТР и терморегулятор.

6.После выхода реактора на постоянный режим (температура ~700 °С) фиксируют уровень керосина в

бюретке 5 и начальные показания газового счетчика 11.

7. Включают насос-микродозатор 6. В случае подачи керосина через капельную воронку установка вместо бюретки 5 и насоса 6 содержит капельную воронку. В этом случае взвешивают колбу с керосином до опыта, затем заливают керосин в воронку, плотно закрывают пробкой и устанавливают заданный расход (капли в минуту). Расход керосина контролируют каждые 5 минут. По окончании опыта

закрывают кран

подачи керосина и сливают его

остаток в ту же колбу, которую

еще раз взвешивают.

По разности определяют расход

керосина за данное

время.

 

 

8.Во время опыта через каждые 5 минут записывают в Табл. 3.3.2 соответствующие показания (уровень керосина в бюретке, температуру в реакторе, показания газосчетчика).

9.Во время эксперимента лаборант отбирает

пробу газа через трехходовой кран А для хроматографического анализа

173

10.По истечении заданного преподавателем

времени прекращают подачу керосина. Через

10 -

15 мин выключают электрообогрев печи и фиксируют конечные показания газосчетчика. Затем перекрывают подачу воды в холодильник и отсоединяют установку от коллектора выхлопных газов с помощью зажима В.

11. Взвешивают фильтры и конденсат. Последний сливают из приемника в подготовленную колбу.

Исходные и экспериментальные данные

Дата __.______.____г.

 

Характеристики сырья:

 

а) темп. пределы выкипания

 

керосиновой фракции

_____оС

б) средняя молекулярная масса

_____

в) плотность

_____г/мл

Средняя температура процесса

_____ оС

Продолжительность опыта

_____мин

Атмосферное давление

_____мм.рт.ст.

Температура в лаборатории

_____ оС

Объем реакционной зоны аппарата

_____мл

174

Таблица 3.3.2

Экспериментальные данные проведения опыта

Время

Темпера-

Подача керосина в

Образование газа

от

тура

реактор

пиролиза

начала

процесса,

 

 

 

 

Показания

Расход

Показания

Получено

опыта,

оС

по

за

газового

за

мин

 

бюретке,

данное

счетчика,

данное

 

 

мл

время,

л

время,

 

 

 

мл

 

л

 

 

 

 

 

 

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

30

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

40

 

 

 

 

 

За время опыта:

 

израсходовано керосина

_____мл

получено газа:

 

при лабораторных условиях

_____л

при нормальных условиях

_____л

Масса конденсата с колбой и пробкой

_____г

Масса колбы с пробкой

_____г

Масса конденсата

_____г

Масса фильтров:

 

после опыта

_____г

до опыта

_____г

Масса конденсата,

 

задержанного в фильтрах

_____г

175

Анализ газа пиролиза

Состав компонентов газовой смеси определяют методом газоадсорбционной хроматографии. Описание техники работы и приемов расчета хроматограммы дано в приложении. Результаты хроматографического анализа вносят в табл.3.3.3.

Таблица 3.3.3

Данные хроматографического анализа

Наименование

d

h,

l,

Масштаб

S,

С,%

пиков

компонента

 

мм

мм

M

мм2

объем

 

 

 

 

 

 

 

 

1

Водород

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

Метан

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

Этилен

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4

Этан

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5

Пропилен

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6

Пропан

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7

Бутадиен

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

8

Бутилены

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.3.7. Расчет материального баланса пиролиза

На основании полученных экспериментальных данных рассчитывают приближенный материальный баланс. Ниже приводится форма записи материального баланса реактора (Табл.3.3.4). Базис расчета

задается преподавателем.

 

 

 

Объем

каждого

компонента

газовой

смеси

находят,

зная

объем

получившегося

газа,

приведенный к нормальным условиям, и содержание данного компонента в объемных процентах. Массу каждого газа определяют как произведение его объема при нормальных условиях на плотность. Плотность рассчитывают, относя соответствующую

176

молекулярную массу к объему одного моля при нормальных условиях.

Общее количество жидких продуктов пиролиза складывается из массы конденсата, собранного в приемнике 9 и задержанного в фильтрах 10.

Таблица 3.3.4

Материальный баланс реактора пиролиза керосиновой фракции.

Базис расчета_______

Приход

л при

г

%

 

н.у.

 

масс

 

 

 

 

Керосин

 

 

100

 

 

 

 

Расход

 

 

 

 

 

 

 

Водород

 

 

 

Метан

 

 

 

Этилен

 

 

 

Этан

 

 

 

Пропилен

 

 

 

Пропан

 

 

 

Бутадиен

 

 

 

Бутилен

 

 

 

 

 

 

 

Итого газообразных

 

 

 

продуктов

 

 

 

 

 

 

 

Конденсат

 

 

 

Конденсат,

 

 

 

задержанный в

 

 

 

фильтрах

 

 

 

 

 

 

 

Итого жидких продуктов

 

 

 

 

 

 

 

Кокс и потери

 

 

 

 

 

 

 

Всего

 

 

100