2.2.5. Экспериментальная часть

Схема лабораторной установки

Схема установки для электролиза водного раствора хлорида натрия представлена на рис. 2.2.1 и состоит из выпрямителя 8, электролизера 1, выполненного из органического стекла, имеющего в верхней крышке дозатор электролита 5 и патрубок для отвода анодных газов, а в нижней части патрубок для вывода католита и водорода. Католит собирают в мерный цилиндр 4.

Электролизер состоит из трех частей:

1. цилиндрического корпуса из оргстекла, в нижней части которого имеется фланец для крепления к днищу;

2. объемного днища конической формы со спиральной кольцевой выемкой для крепления катода;

3. крышки из оргстекла.

Катод 3 изготовлен из железной сетки. Перед сборкой на железную сетку наносят диафрагму из асбестовой массы.

Анод 2 изготовлен из графита в форме диска. Диск укреплен на графитовом стержне.

Исходные данные

Дата __._______.____г.

Температура в лаборатории _____^ОС

Барометрическое давление _____мм рт. ст.

Концентрация хлорида натрия

в электролите _310_ ^г/_л ( 26 масс. %)

Плотность электролита _1,2_ ^г/_см3

Размеры анода:

диаметр(d) _8_ см

высота(h) _1,5_ см

Рабочая поверхность анода, S_A _____ см²

Анодная плотность тока, i_A _____ ^А/_м2

Теоретическая масса гидроксида

натрия(G_T) (за 10 мин) _____ г

Нормальность (эквивалентная

концентрация) серной кислоты

для титрования () _____ ^моль/_л

Предварительные расчеты

По заданной силе тока рассчитывают:

1) теоретическую массу гидроксида натрия, которая должна образоваться за 10 мин (время отбора пробы) по формуле (2.2.16);

2) анодную плотность тока:

(A/м²) (2.2.30)

где S_A – поверхность графитового анодного диска, соприкасающегося с электролитом, которую определяют как сумму поверхностей основания (S₁ = ) и часть боковой (S₂ = πdh^*, где h^* - глубина погружения анода в электролит).

Если анод погружён в анолит полностью (нижняя грань, боковая поверхность, верхняя грань), то при расчёте i необходимо учитывать контактирующую с анолитом поверхность анода, т.е.

S_A = S₁ + S₂ + S₃ (м²) (2.2.31)

Рис. 2.2.1 Схема установки электролиза водного раствора хлорида натрия.

Порядок выполнения работы

1. Перед началом работы необходимо ознакомиться с инструкцией и правилами техники безопасности, вывешенными над установкой.

2. Заливают электролит (водный раствор, содержащий 310 ^г/_л хлорида натрия) в дозатор 5 и через него заполняют электролизер 1 таким образом, чтобы уровень электролита покрывал расчетную поверхность анода. С помощью капельной воронки периодически во время опыта добавляют необходимый объем электролита в электролизер для поддержания постоянного уровня.

3. Подключают электролизер, устанавливают по амперметру 6 силу тока, которую необходимо поддерживать строго постоянной в течение всего опыта. Напряжение отмечают по вольтметру 7.

4. Открывают кран слива католита и собирают вытекающий католит в химический стакан.

5. В начале опыта определяют протекаемость диафрагмы. Для этого заменяют стакан мерным цилиндром и измеряют (c точностью 0,1 мл) объем католита, вытекающего за 10 мин (последовательно три пробы католита) (Табл.2.2.2).

При постоянстве расхода католита определяют выход по току по гидроксиду натрия, для чего через каждые последующие 10 мин отбирают еще 4 пробы католита, каждую из которых количественно переносят в колбу для титрования, определяют концентрацию щелочи титрометрическим методом и рассчитывают выход по току (см. Контроль процесса).

Таблица 2.2.2