Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 5 ТГУ.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
29.04.2019
Размер:
200.7 Кб
Скачать

Метод спалювання.

Електричну піч 1 знімають з трубки-петлі 2 і заздалегідь вмикають її в мережу (при цьому піч відкинута в сторону), щоб під кінець аналізу вбиранням вона нагрілась до 260°С. Після вбирання СО піч насаджують на спалювальну трубку і вставляють у неї термометр 24. Піч знизу закривають асбестом. Відкривають кран трубки входу в петлю для спалювання, кран трубки виходу з неї закриваємо на 60° для перекриття гребінки. Один з кранів 11 відкриваємо і так залишаємо прилад на час нагріву трубки (3-4 хвил.), поки не перестане збільшуватись об’єм газу. Як тільки трубка-петля нагріється до 280°С, кран повертаємо назад на 60°С, а кран на гребінці повертаємо так, щоб газ не проходив повз трубку-петлю і не проникав у посудину 20. Кран навпроти сосуду 19 відкривають. Трохи піднявши зрівняльну склянку, відкривають другий кран вилки і повільно (20 мл/хвил.) пропускають газ 5-6 раз через трубку в сосуд 19 і назад. Потім знімають піч з трубки і охолоджують трубку вологою ганчіркою при відкритому крані вилки. Знову кілька раз прокачують газ через охолоджену трубку і вимірюють об’єм охолодженого газу. В зворотному напрямку з посудини в бюретку, а також при повторному прокачуванні газу через трубку, газ повинен витікати зі швидкістю 400 мл/хвил. Після цього газ прокачують через сосуд 21, щоб увібрався СО2, який утворився від часткового згоряння насичених вуглеводнів при низьких температурах.

Кількість насичених вуглеводнів СН4 визначають так само, як і кількість водню. При цьому температура печі має бути 850-450°С. Вбирачем продуктів згорання метану залишається КОН. Після спалювання остаточно вимірюють об’єм газу.

Знайдене зменшення об'єму газу разом з об'ємом увібраного їдким калієм СО2 після спалювання водню вважають сумою насичених вуглеводнів. Газ, який залишився після спалювання, вважають азотом.

5.6. Обробка результатів досліду.

1. Вміст в дослідному газі об'ємної частки окремих компонентів (X) в відсотках розраховують за формулою:

,

де - об'єм даного компонента, встановлений після поглинання чи спалення, см³, V - початковий об'єм дослідного газу, взятий в бюретку для аналізу, см³. Об'ємна частка компонента визначається з похибкою 1±0,05 см³.

2. Вміст в дослідному газі об'ємної долі водню, якщо вміст його не визначений чи змінюється в широких межах (X1),%, рораховують за формулою:

,

де - об’єм повітря, см³; - обєм газу після спалювання, см³.

Форма запису результатів аналізу

Операція

Компонент, який визначають

Кількість газу в бюретці, см³

Кількість увібраного газу

Вміст об’ємної долі компонента, %

До вбирання

Після вбирання

Набирання газу в бюретку

-

Вбирання розчином їдкого калію

Вбирання розчином брому

Вбирання розчином пірогалону

Розігрівання трубки до 260°С

-

Спалювання над оксидом міді

Прокачування через охолоджений CuO

Вбирання розчином КОН

Розігрівання трубки з CuO до 850°С

Спалювання над CuO

Прокачування газу через охолоджений CuO

Залишок газу (азот)

Разом