4. Самостоятельная работа студентов на занятиях

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1.

ПОВЕРКА И КАЛИБРОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ

Цель работы: По окончании данного занятия студенты должны знать и уметь проводить проверку вместимости мерной посуды.

Задание 1. Определение объёма 1 и ½ капли бюретки

Оборудование и посуда:

1. Штатив металлический (Бунзена) с лапками

2. Бюретка вместимостью 25 мл.

3. Зажим пружинный (Мора)

4. Воронка

5. Стакан для воды.

Практическая часть

1. Чистую бюретку, надев предварительно на резиновую трубочку пружинный зажим, закрепите в лапках штатива строго вертикально и наполнить водой очищенной выше нулевой отметки на ~ 5 см, а затем спустить воду до самого кончика, выпуская из него воздух.

2. Для удаления пузырьков воздуха нижнюю стек­лянную оттянутую трубочку отогните кверху и выпустите некоторую часть воды, открывая пружинный зажим. Если уровень воды стал ниже нулевой отметки, воду в бюретку долейте вновь выше нулевой отметки на 2-3 см. Капли воды, попавшие на внешнюю часть бюретки, следует удалить фильтровальной бумагой.

3. После этого приступите к установлению нулевого уровня воды. Глядя на нулевую отметку на уровне глаза, выпустите воду из бюретки до тех пор, пока край ее нижнего мениска не коснется отметки 0,00 мл. Если не соблюдать это правило, то неизбежна ошибка от параллак­са.

4. После этого выждать не менее 30 с (чтобы дать воде стечь со стенок бюретки), проверите уровень и затем только выпустите из бюретки 100 капель (вода должна капать равномерно со скоростью 2-3 капли в секунду). После отсчета 100 капель воды выждать 30 с и снять показания бюретки по нижнему мениску. Измерение повторите не менее 3-х раз, суммируя объемы, расхождение между которыми не превышает 0,05 мл и вычислите средний объем 100 капель, а затем 1 и 1/2 капли.

5. Результаты внесите в таблицу 2 (рабочий журнал).

! Разрешается работать с бюретками, имеющими объем капли 0,02-0,05 мл.

Задание 2. Проверка вместимости пипетки

Оборудование и посуда.

1. Аналитические весы и разновес.

2. Пипетка вместимостью 10 или 5 мл.

3. Стакан или коническая колба с водой.

4. Бюкс с крышкой или сухой стаканчик.

5. Обрезки фильтровальной бумаги.

Практическая часть

1. Простую пипетку с расширением в середине и круговой меткой тщательно вымыть, многократно ополаскивая водопроводной водой, а затем очищенной, вначале с внешней стороны, а затем внутреннюю часть. Для этого пипетку погрузить в стакан с водой и с помощью груши заполнить пипетку на 1/3 объёма и горизонтально вращая смочить водой все внутренние стенки пипетки. После этого воду вылить и так повторить 3 раза.

2. Затем пипетку взять большим и средним пальцами правой руки, вытереть внешнюю часть кусочками фильтровальной бума­ги и, погружая нижний конец в стакан с водой, втянуть воду выше метки на 2-3 см. После этого быстро зажать верхнее отверстие пипетки указательным пальцем (он не должен быть ни очень влажным, ни очень сухим) и, подняв пипетку из воды, удалить капли с внешней стороны кусочком фильтровальной бумаги.

3. Стакан (в ле­вой руке) и пипетку (в правой руке) приподнять настолько, чтобы глаз исследо­вателя находился на уровне метки. Пипетка при этом должна находится в верти­кальном положении, и быть прижата к внутренней стенке стакана.

4. После этого слег­ка приоткрыть отверстие, понижая уровень воды до тех пор, пока нижний край мениска достигнет метки. Вновь плотно закрыть отверстие и перенести пипетку в заранее взвешенный сухой стаканчик, держа пипетку вертикально. Теперь от верх­него отверстия пипетки отнять палец и дать воде свободно вытечь, не касаясь ни дна, ни стенок стакана. Когда вся вода вытечет, прикасаются кончиком пипетки к обнаженному участку дна стакана или к его стенке и выжидать 15-20 с, пока выте­кут остатки воды.

5. Затем вынуть пипетку, не обращая внимания на небольшое ко­личество воды, оставшейся в носике, т.к. это количество учитывается при калибров­ке пипеток на заводах. Чтобы объем вытекающей из пипетки воды, а в дальнейшем растворов веществ был постоянным (а это необходимое условие в количественном анализе), нужно выливать жидкость из пипетки всегда в одинаковых условиях (!). Выдувание или «выжимание» оставшейся в пипетке капли недопустимо.

6. Взвесить стакан с водой, по разности найти массу воды, а затем рассчитывают ее объем, т.е. вместимость пипетки с точностью до 2-х знаков после запятой, например, 10,02 мл или 4,97 мл.

7. Результаты внесите в таблицу 2 (рабочий журнал).

! Взвешивание проводят на одних и тех же весах (!).