3. Лабораторные работы

Лаб.1.1. Поглощение рентгеновских лучей; дефектоскопия

Цель работы: Ознакомиться с особенностями поглощения рентгеновского излучения в различных материалах и способами выявления дефектов в полуфабрикатах и изделиях из этих материалов.

Введение

Все методы рентгеноскопии и дефектоскопии, применяемые в медицине и машиностроении соответственно, основаны на эффекте поглощения рентгеновского излучения веществом, который зависит от атомного номера Z вещества и длины волны излучения . В соответствии с законом поглощения (1): ln(I₀/I_t)=t можно определить толщину образца с помощью измерения интенсивности первичного пучка (I₀) и прошедшего через образец излучения (I_t). В медицине и машиностроении для выявления аномалий внутреннего строения используют тот факт, что эти аномалии характеризуются изменением поглощающей способности () и выявляются визуально на фотопленке, которую помещают непосредственно за облучаемым объектом.

Для проведения дефектоскопического исследования используется специальная аппаратура, однако принципиально она ничем не отличатся от рентгеновского дифрактометра, который может быть использован для реализации метода. Для визуального анализа в дефектоскопах используется рентгеновская фотопленка, требующая после экспозиции соответствующей обработки. В современных аппаратах используют позиционно чувствительные детекторы, позволяющие получить изображение в оцифрованном виде. При использовании дифрактометра мы также можем получить изображение дефекта на фотопленке, однако, чтобы упростить экспериментальную процедуру в этой работе мы ограничимся тем, что проведем отбраковку образцов, имеющих дефекты и оценим размеры дефектов. Для каждого индивидуального номера задания определяем толщину бездефектного образца (Т), а также относительный объем дефекта (V/V) и толщину дефекта (х) при условии, что его площадь равна облучаемой площади образца, по уравнениям (2) и (3) соответственно

T= ln(I₀/I_t)/m (1)

V/V= ln(I_td/I_t)/ln(I₀/I_t) (2)

x= ln(I_td/I_t)/ (3)

Рис. 6. Схема съемки для выявления дефекта в образце.

Порядок выполнения работы

1. Используются три образца, два из которых состоят из трех слоев алюминиевой фольги, а один из двух.

2. Устанавливают счетчик непосредственно напротив трубки (угол падения равен нулю) и измеряют интенсивность первичного пучка (I₀) .

3. Образцы поочередно устанавливают в держатель перед счетчиком и измеряют соответствующие интенсивности (I_t).

4. Выявляют дефектный образец по его интенсивности (I_td) , которая должна быть выше интенсивности (I_t) двух бездефектных образцов.

5. По уравнению (1) определяют толщину бездефектного образца (Т) в соответствии с типом излучения и вещества, приведенными в табл.1 для индивидуального номера задания, а также относительный объем дефекта (V/V) и толщину дефекта (х) при условии, что его площадь равна облучаемой площади образца по уравнениям (2) и (3) соответственно.

6. Величины и берутся из приложения

Таблица 1. Исходные данные к лаб.1.1.

	образец	Изл.				Iо	Iт	td	Т,	V/V	x,
			см2/г	г/см3	см-1	Относит. Ед.			мкм		мкм
1	Fe	Co				20000	2000	2400
2	Fe	Co				20000	8000	9600
3	Fe	Co				20000	12000	14400
4	Fe	Co				20000	15000	18000
5	Al	Co				20000	2000	2400
6	Al	Co				20000	8000	9600
7	Al	Co				20000	12000	14400
8	Al	Co				20000	15000	18000
9	Ti	Co				20000	2000	2400
10	Ti	Co				20000	8000	9600
11	Ti	Co				20000	10000	12000
12	Ti	Co				20000	12000	14400
13	Ti	Co				20000	14000	16800
14	Ti	Co				20000	15000	18000
15	Fe	Cu				20000	2000	2400
16	Fe	Cu				20000	8000	9600
17	Fe	Cu				20000	12000	14400
18	Fe	Cu				20000	15000	18000
19	Al	Cu				20000	2000	2400
20	Al	Cu				20000	8000	9600
21	Al	Cu				20000	12000	14400
22	Al	Cu				20000	15000	18000
23	Ti	Cu				20000	2000	2400
24	Ti	Cu				20000	8000	9600
25	Ti	Cu				20000	10000	12000
26	Ti	Cu				20000	12000	14400
27	Ti	Cu				20000	14000	16800
28	Ti	Cu				20000	15000	18000
29	Fe	Mo				20000	2000	2400
30	Fe	Mo				20000	8000	9600
31	Fe	Mo				20000	12000	14400
32	Fe	Mo				20000	15000	18000
33	Al	Mo				20000	2000	2400
34	Al	Mo				20000	8000	9600
35	Al	Mo				20000	12000	14400
36	Al	Mo				20000	15000	18000
37	Ti	Mo				20000	2000	2400
38	Ti	Mo				20000	8000	9600
39	Ti	Mo				20000	10000	12000
40	Ti	Mo				20000	12000	14400
41	Ti	Mo				20000	14000	16800
42	Ti	Mo				20000	15000	18000
43	Ti	Mo				20000	12000	14400
44	Ti	Mo				20000	15000	18000
45	Al	Mo				20000	2000	2400
46	Al	Mo				20000	8000	9600
47	Al	Cu				20000	10000	12000
48	Al	Cu				20000	12000	14400
49	Fe	Mo				20000	14000	16800
50	Fe	Mo				20000	15000	18000
51	Fe	Mo				20000	14000	16800
52	Fe	Mo				20000	15000	18000
53	Al	Cu				20000	15000	18000
54	Al	Cu				20000	2000	2400
55	Al	Cu				20000	8000	9600
56	Ti	Cu				20000	12000	14400
57	Ti	Cu				20000	15000	18000
58	Ti	Cu				20000	2000	2400
59	Ti	Cu				20000	8000	9600
60	Ti	Cu				20000	10000	12000

Лаб.1.2. Измерение толщины покрытий дифракционным методом

Цель работы: Ознакомиться с особенностями поглощения рентгеновского излучения в материалах с покрытиями. Освоить метод измерения толщины покрытий на основе эффекта ослабления дифракционных линий подложки в материале покрытия. Схема съемки приведена на рис.6.

Порядок проведения работы.

1. Для проведения работы используют два образца из одного и того же материала, один с покрытием, а второй без покрытия.

2. Образец без покрытия устанавливают в гониометр и записывают участок спектра, содержащий дифракционную линию (hkl), угол дифракции Θ которой определяем с помощью уравнения Вульфа-Брегга. За меру интенсивности (I_ЭТ) принимают площадь дифракционных линий (рис.6).

3. Устанавливают в гониометр образец с покрытием и повторяют процедуру, при этом измеряют интенсивность той же дифракционной линии подложки (I₀).

4. По приведенному ниже уравнению определяют толщину покрытия в соответствии с типом излучения и сочетания материала подложки и покрытия, приведенными в табл.2 для индивидуального номера задания.

5. Исходные данные и порядок вычисления коэффициентов поглощения для чистых металлов и нитридных соединений даны в Приложении

Т=ln(I₀/I_T)sin/2.

.

(а)

h (б)

Рис.6. Схема съемки образца с покрытием (а) и эталона (б) для дифракционного метода

Таблица 2. Исходные данные к лаб.1.2.

№ варианта	Подл.	Покр.	(hkl) подл.	a, A	с A	Изл.	 град	 см-1	Iti	I0i	Т, мкм
1	Ti	TiN	100	2,9503	4,683	СuK			500	4000
2	Ti	TiN	101	2,9503	4,683	СuK			1000	12000
3	Ti	TiN	102	2,9503	4,683	СuK			500	3000
4	Ti	TiN	110	2,9503	4,683	СuK			1000	2500
5	Ti	TiN	103	2,9503	4,683	СuK			500	5000
6	Ti	TiN	112	2,9503	4,683	СuK			1000	2000
7	Ti	TiN	201	2,9503	4,683	СuK			200	2000
8	Ti	TiN	201	2,9503	4,683	СuK			1000	2000
9	Ti	TiN	201	2,9503	4,683	СuK			1800	2000
10	Zr	ZrN	100	3,2312	5,1477	СuK			500	5000
11	Zr	ZrN	101	3,2312	5,1477	СuK			1000	14000
12	Zr	ZrN	102	3,2312	5,1477	СuK			500	4000
13	Zr	ZrN	110	3,2312	5,1477	СuK			1000	3500
14	Zr	ZrN	103	3,2312	5,1477	СuK			500	7000
15	Zr	ZrN	112	3,2312	5,1477	СuK			1000	3000
16	Zr	ZrN	201	3,2312	5,1477	СuK			500	3000
17	Al	TiN	111	4,05		СuK			500	12000
18	Al	TiN	200	4,05		СuK			1000	7000
19	Al	TiN	220	4,05		СuK			200	6000
20	Al	TiN	220	4,05		СuK			2000	6000
21	Al	TiN	220	4,05		СuK			5500	6000
22	Al	ZrN	111	4,05		СuK			500	12000
23	Al	ZrN	200	4,05		СuK			1000	7000
24	Al	ZrN	220	4,05		СuK			500	6000
25	Fe	TiN	110	2,86		СoK			500	8000
26	Fe	TiN	200	2,86		СoK			1000	4000
27	Fe	TiN	211	2,86		СoK			200	6000
28	Fe	TiN	211	2,86		СoK			5500	6000
29	Fe	ZrN	110	2,86		СoK			500	8000
30	Fe	ZrN	200	2,86		СoK			1000	4000
31	Fe	ZrN	211	2,86		СoK			500	6000
32	Fe	TiN	111	3,58		СoK			500	6000
33	Fe	TiN	200	3,58		СoK			1000	4000
34	Fe	TiN	220	3,58		СoK			500	3000
35	Fe	ZrN	111	3,58		СoK			500	6000
36	Fe	ZrN	200	3,58		СoK			1000	4000
37	Fe	ZrN	220	3,58		СoK			500	3000
38	Ni	TiN	111	3,52		СoK			500	10000
39	Ni	TiN	200	3,52		СoK			1000	7000
40	Ni	TiN	220	3,52		СoK			500	5000
41	Ni	ZrN	111	3,52		СoK			500	10000
42	Ni	ZrN	200	3,52		СoK			1000	7000
43	Ni	ZrN	220	3,52		СoK			500	5000
44	Fe	ZrN	111	3,58		СoK			500	6000
45	Fe	ZrN	200	3,58		СoK			1500	4000
46	Fe	ZrN	220	3,58		СoK			1000	3000
47	Fe	TiN	211	2,86		СoK			800	8000
48	Fe	TiN	211	2,86		СoK			1200	4000
49	Al	TiN	111	4,05		СuK			1000	12000
50	Al	TiN	200	4,05		СuK			1500	7000
51	Ni	ZrN	200	3,52		СoK			1500	7000
52	Ni	ZrN	220	3,52		СoK			700	5000
53	Al	TiN	200	4,05		СuK			500	5000
54	Al	TiN	220	4,05		СuK			500	6000
55	Al	TiN	220	4,05		СuK			1500	4000
56	Al	TiN	220	4,05		СuK			1000	3000
57	Al	ZrN	111	4,05		СuK			800	8000
58	Al	ZrN	200	4,05		СuK			1200	4000
59	Al	ZrN	220	4,05		СuK			1000	4000
60	Fe	TiN	110	2,86		СoK			500	3000

Лаб.1.3. Измерение толщины покрытий флуоресцентным методом

Введение

Для реализации метода использовали бездифракционный рентгеновский спектрометр БАРС-3 (рис.7). Полихроматический пучок вторичных рентгеновских лучей, возбужденный в подложке, после ослабления в покрытии, регистрируется четырьмя спектрометрическими каналами, построенными по схеме дифференциального детектора. Дифференциальный детектор регистрирует с наибольшей эффективностью излучение, энергия которого лежит в узком диапазоне между значениями энергий краев поглощения фильтра и излучателя, т.е. Е₁ < Е <Е₂. Излучение вне рабочего диапазона регистрируется со значительно меньшей эффективностью. Кванты рентгеновского излучения преобразуются пропорциональным счетчиком в импульсы напряжения, усиливаются предусилителями и выводятся на индикаторное табло. Время экспозиции задется автоматически с помощью таймерного устройства. Общее питание толщиномера осуществляется с помощью сетевого источника питания.

Рис.7. Бездифракционный флуоресцентный рентгеновский спектрометр (БАРС-3): 1 – пульт управления; 2 – рентгеновский датчик.

Спектрометр БАРС-3 позволяет анализировать 12 элементов: Fe, Ni, Тi, Сu, Ti, Cr, Zn, Mo,Pb, U, Mn,Ca. Диапазон измеряемых сочетаний подложка-покрытие может быть расширен, т.к. основной метод измерения толщины по ослаблению флюоресцентного излучения элемента подложки (метод 1, Рис. 8) может быть дополнен методом измерения интенсивности излучения от материала покрытия (метод 2, рис.9). Принципиальным ограничением 1 метода является наличие в материале подложки одного из указанных 12 элементов. При этом покрытие может содержать любые элементы, кроме анализируемого элемента подложки. Например, толщина покрытия из TiN может быть измерена на подложке из Fe (любая сталь), Ni, Сu, и т.д. и не может быть измерена на подложке из Ti. Вторым ограничением метода является толщина покрытия. Максимальная толщина (Т_макс. ) покрытия, которая может быть измерена, зависит от коэффициента поглощения рентгеновского излучения анализируемого элемента подложки в материале покрытия. В общем случае Т_макс. тем выше, чем выше атомный номер анализируемого элемента подложки и чем ниже атомный номер материала покрытия.

Порядок проведения работы

1. Включите анализатор в сеть, тумблер СЕТЬ-АККУМ установите в положение СЕТЬ.

2. Выберите нужный канал с помощью переключателя КАНАЛЫ и через 30 мин. продолжите работу.

3. Установите в приставку эталон - образец без покрытия ( 1 метод) или образец с покрытием толщиной не менее 100 мкм (2 метод). Эталонный образец должен иметь те же размеры, что и анализируемый образец. Нажмите и удерживайте кнопку ПУСК до зажигания светодиода “ВЫСОКОЕ”, по окончании экспозиции (16 сек.) запишите полученный набор импульсов (Iэт.). Последующее нажатие кнопки ПУСК производите не ранее времени, равного половине экспозиции.

4. Повторите процедуру пункта 1. для анализируемого образца и запишите полученный набор импульсов (I_T ).

5. Вычислите отношение числа импульсов, полученных для анализируемого образца и эталона:

К= I_T /Iэт

6. С помощью уравнения (1) – 1 метод или (2) – 2 метод определите толщину покрытия в соответствии с типом излучения и сочетания материала подложки и покрытия, приведенными в табл.3а (1 метод) и табл.3б (2 метод) для индивидуального номера задания.

I_т /I_эт = exp (-T(_+ _ /sin)^)^{} ( 11 )

I_т /I_эт = 1 - exp [-T(_ + _ /sin )] (18)

Угол выхода β=48⁰

Рис.8. Схема съемки образца с покрытием (а) и эталона (б) методом 1.

(а)	(б)
Рис.9Схема съемки образца с покрытием (а) и эталона (б) методом 2.

Таблица 3а. Исходные данные к лаб.1.3а.

№ варианта	Подложка	Покрытие	 см-1	 см-1	Iт	Iэт	Т мкм
1	Fe	TiN			500	12000
2	Fe	TiN			1000	12000
3	Fe	TiN			1500	12000
4	Fe	TiN			2000	12000
5	Fe	TiN			2500	12000
6	Fe	TiN			4000	12000
7	Fe	TiN			6000	12000
8	Fe	TiN			8000	12000
9	Fe	TiN			10000	12000
10	Fe	TiN			11000	12000
11	Fe	ZrN			500	12000
12	Fe	ZrN			1000	12000
13	Fe	ZrN			1500	12000
14	Fe	ZrN			2000	12000
15	Fe	ZrN			2500	12000
16	Fe	ZrN			4000	12000
17	Fe	ZrN			6000	12000
18	Fe	ZrN			8000	12000
19	Fe	ZrN			10000	12000
20	Fe	ZrN			11000	12000
21	Ti	ZrN			500	12000
22	Ti	ZrN			11000	12000
23	Ti	AlN			500	12000
24	Ti	AlN			5000	12000
25	Ti	AlN			11000	12000
26	Cu	TiN			500	12000
27	Cu	TiN			11000	12000
28	Cu	ZrN			500	12000
29	Cu	ZrN			11000	12000
30	Cu	Au			500	12000
31	Cu	Au			11000	12000
32	Ni	TiN			500	12000
33	Ni	TiN			11000	12000
34	Ni	ZrN			500	12000
35	Ni	ZrN			11000	12000
36	Ni	Au			500	12000
37	Ni	Au			11000	12000
38	Co	TiN			500	12000
39	Co	TiN			11000	12000
40	Co	ZrN			500	12000
41	Co	ZrN			11000	12000
42	Co	Au			500	12000
43	Co	Au			11000	12000
44	Co	Ni			500	12000
45	Co	Ni			11000	12000
46	Co	TiN			8000	12000
47	Co	ZrN			1000	12000
48	Co	ZrN			1100	12000
49	Co	Au			800	12000
50	Co	Au			10000	12000
51	Co	Ni			800	12000
52	Co	Ni			10000	12000
53	Ni	ZrN			11000	12000
54	Ni	ZrN			500	12000
55	Ni	Au			11000	12000
56	Ni	Au			500	12000
57	Co	TiN			11000	12000
58	Co	TiN			500	12000
59	Co	ZrN			11000	12000
60	Co	ZrN			500	12000

Таблица 3б. Исходные данные к лаб.1.3б.

№ варианта	Подложка	Покрытие	 см-1	 см-1	Iт	Iэт	Т мкм
1	стекло	TiN			500	12000
2	стекло	TiN			1000	12000
3	стекло	TiN			5000	12000
4	стекло	TiN			10000	12000
5	стекло	TiN			11000	12000
6	Fe	TiN			500	12000
7	Fe	TiN			1000	12000
8	Fe	TiN			3000	12000
9	Fe	TiN			5000	12000
10	Fe	TiN			8000	12000
11	Fe	TiN			10000	12000
12	Fe	TiN			11000	12000
13	Al	TiN			500	12000
14	Al	TiN			1000	12000
15	Al	TiN			3000	12000
16	Al	TiN			5000	12000
17	Al	TiN			8000	12000
18	Al	TiN			10000	12000
19	Al	TiN			11000	12000
20	стекло	Ti2N			500	12000
21	стекло	Ti2N			1000	12000
22	стекло	Ti2N			3000	12000
23	стекло	Ti2N			5000	12000
24	стекло	Ti2N			8000	12000
25	стекло	Ti2N			10000	12000
26	стекло	Ti2N			11000	12000
27	Fe	Ti2N			500	12000
28	Fe	Ti2N			1000	12000
29	Fe	Ti2N			3000	12000
30	Fe	Ti2N			5000	12000
31	Fe	Ti2N			8000	12000
32	Fe	Ti2N			10000	12000
33	Fe	Ti2N			11000	12000
34	Al	Ti2N			500	12000
35	Al	Ti2N			1000	12000
36	Al	Ti2N			3000	12000
37	Al	Ti2N			5000	12000
38	Al	Ti2N			8000	12000
39	Al	Ti2N			9000	12000
40	Al	Ti2N			10000	12000
41	Al	Ti2N			11000	12000
42	Fe	TiN			9000	12000
43	Fe	TiN			8000	12000
44	Al	Ti2N			1000	12000
45	Al	Ti2N			1500	12000
46	стекло	Ti2N			4000	12000
47	стекло	Ti2N			6000	12000
48	Al	TiN			2000	12000
49	Al	TiN			7000	12000
50	Fe	Ti2N			10500	12000
51	Fe	Ti2N			9500	12000
52	Fe	Ti2N			8500	12000
53	Fe	Ti2N			7000	12000
54	Al	Ti2N			9000	12000
55	Al	Ti2N			8000	12000
56	Al	Ti2N			1000	12000
57	Al	Ti2N			1500	12000
58	Al	Ti2N			4000	12000
59	Al	Ti2N			6000	12000
60	Al	Ti2N			2000	12000

4. Приложения.

Порядок расчета коэффициентов поглощения для нитридных соединений

Значения коэффициентов поглощения нитридных соединений (_MeN) рассчитывают из уравнения (5) – стр.7:

(/)_MeN = ()_Ме C_Me+()_ (1-C_Me)

_MeN=_MeN [()_Ме C_Me+()_ (1-C_Me)]

Исходные данные для расчета по этому уравнению приведены в табл.1., где указаны значения массовых коэффициентов поглощения для металлических компонентов ()_Ме и азота ()_. Рентгеновскую плотность нитрида (_MeN) вычисляют, исходя из данных о кристаллической структуре нитрида:

_MeN= M_эл.яч./ V_эл.яч.

где: M_эл.яч и V_эл.яч. – масса элементарной ячейки и ее объем соответственно.

M_эл.яч= (А_Ме+А_N)z; где: А_Ме и А_N атомные массы металла и азота соответственно, z – число формульных единиц в элементарной ячейке. В табл.2. приведены данные о кристаллографической структуре нитридов.

Табл.1. Массовые коэффициенты поглощения  [см²/г]

Поглотитель	z	р*) [г/см3]	Излучение
			TiKα	FeKα	CoKα	NiKα	CuKα	MoKα
N	7	1,00	34,2	17,3	13,6	10,7	8,5	1.1
Al	13	2,699	275	92	75	59	47	5,3
Ti	22	4,504	104	330	270	222	190	20,5
Fe	26	7,872	205	76	59	400	350	30
Ni	28	8,897	233	94	73	59	48	38,5
Cu	29	8,933	252	100	80	64	54	45
Zr	40	6,531	670	234	190	157	133	104
Au	79	19,299	940	390	317	260	214	128

*⁾ – рентгеновская плотность элементов в кристаллическом состоянии

Табл.2. Данные о кристаллической структуре нитридов

Нитрид	Простр.гр.	Параметры решетки, А		Z
		а	с
TiN	Fm3m	4,24	-	4
Ti2N	P42/mnm	4,945	3,034	2
ZrN	Fm3m	4,61	-	4
AlN	P63mc	3,111	4,979	2