10

СОДЕРЖАНИЕ

Введение…………………………………………………………………………………….3

1. Норма и характеристика погрешности измерения…………………………………..3

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы……...3

1. Средства измерений………………………………………………………………3

2. Реактивы…………………………………………………………………………...3

3. Вспомогательное оборудование и материалы………………………………….4

4. Приготовление стандартных растворов валериановой кислоты.......................4

1. Метод измерения……………………………………………………………………….4

2. Требования безопасности………………………………………………………………5

3. Требования к квалификации оператора………………………………………………5

4. Условия выполнения измерений………………………………………………………5

5. Выполнению измерений………………………………………………..........................6

7.1 Подготовка хроматографа и колонки……………………………………….............6

7.2 Анализ стандартных растворов………………………………………………...........6

7. Подготовка пробы и извлечение определяемых компонентов……………………...6

8. Обработка результатов измерений…………………………………………………….7

9. Оформление результатов измерений…………………………………………………7

11 Контроль погрешности измерений……………………………………………………8

Литература…………………………………………………………………………………..9

Приложение............................................................................................................................10

ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) содержания висмута в графите фотометрическим методом.

Диапазон измерений концентраций (0.001-0.01)% масс.

МВИ основана на определении содержания висмута в графите методом добавок.

1 Норма и характеристика погрешности измерений

Данная МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не превышающей значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Норма погрешности измерения и характеристика погрешности МВИ при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измеряемых содержаний, %	Нормы погрешности δн , %	Характеристика погрешности МВИ δ,%
0,001-0,01	20	16

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений используют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование и материалы.

2.1 Средства измерений

- фотоэлектроколориметр с диапазоном длин волн от 350нм до 750нм и абсолютной погрешностью 0.01.

-весы аналитические второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью взвешивания 0.0001г (ГОСТ 24104-88Е);

-меры массы по ГОСТ 7328-82Е;

-пипетки вместимостью 2, 10, 20,200 см³ без делений 2-го класса точности исполнения 3 (ГОСТ 20292-74);

-колбы мерные вместимостью 100,1000,200, 25, 50 см³ (ГОСТ 1770-74);

-термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215-73, диапазон измерений

0-50 ^°С, цена деления 0,1 ^°С.

2.2 Реактивы

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72;

- 0,1% дитизон с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [114901-61-0])

-хлороформ с массовой долей основного вещества не менее 99,9% (ALDRICH [12048-51-0])

-56% азотная кислота с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [1345-07-9])

-36% хлороводородная кислота с массовой долей основного вещества не менее 40%, (ALDRICH [65181-78-4])

-четырехлористый углерод с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, (ALDRICH [308796-32-9])

_- аммиак с молярной концентрацией 3 моль/л с массовой долей основного вещества не менее 99,8%, (ALDRICH [116739-98-1])

-серная кислота с молярной концентрацией 4 моль/л с массовой долей основного вещества не менее 95,8%, (ALDRICH [813-58-1])

- аскорбированная кислота с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, (ALDRICH [76398-98-1])

- фторид висмута с массовой долей основного вещества не менее 99,9%, ALDRICH [7787-61-3].

2.3 Вспомогательное оборудование и материалы

-бюксы вместимостью 50 см³;

-горелка газовая универсальная;

-тринога (подставка);

-фарфоровая чашечка вместимостью 300 мл;

-сетка металлическая;

-делительная воронка вместимостью 500, 20, 100 см³

2.4 Приготовление 0.1% раствора дитизона

В мерную колбу вместимостью 200мл помещают пипеткой вместимостью 200мл 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Взвешивают бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 0,2000 г дитизона и растворяют навеску в 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Через 5—10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н. раствора аммиака и взбалтывают. При этом водный слой, содержащий аммонийную соль дитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,— коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциями хлороформа до тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску. После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2—3 г аскорбиновой кислоты и 4 н. раствор серной кислоты до рН = 3...4. Выделившийся при этом дитизон из водной фазы несколько раз экстрагируют хлороформом (по 15 мл). Экстракцию дитизона новыми порциями хлороформа проводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят их хлороформом до 200 мл. Этот раствор, содержащий 0,1 % дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла.

2.5 Приготовление 4н раствора серной кислоты

Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 39,2000 г серной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают раствор серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/л.

2.6 Приготовление 36% раствора хлороводородной кислоты

Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 42,9000 г хлороводородной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 36% раствор хлороводородной кислоты.

2.7 Приготовление 56% раствора азотной кислоты

Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 75,3000 г азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 56% раствор азотной кислоты.

2.8 Приготовление 3н раствора аммиака

Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской 5,1000 г раствора аммиака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и получают 3н раствор аммиака.

2.9 Приготовление стандартного раствора фторида висмута.

Взвешивают на аналитических весах бюкс вместимостью 50 мл, затем бюкс с навеской массой 0,2000 г BIF_3. Взвешенную навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из колбы вместимостью 1000мл отбирают пипеткой вместимостью 10 мл 10 мл раствора фторида висмута. Получают раствор с концентрацией 7*10^-5моль/л.

Схема разбавления стандартного раствора

m_{навески}=0,2 г

С=7*10^-4 моль/л

10мл

С=7*10^-5моль/л