- •7.1Предварительные испытания
- •7.2 1 Удаление солей аммония
- •7.4.1 Окрашивание пламени
- •7 Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7.5 Весь ход анализа запишите в рабочую тетрадь
- •6.2.6 Аналитические реакции алюминия с ализарином
- •6.4 Систематический анализ смеси катионов ivаналитической
- •6.4.1 Реакции катионов IV аналитической группы с раствором соляной кислоты
- •Контрольная работа
7 Анализ смеси катионов II аналитической группы
7.1 Предварительные испытания Определение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги
Нанесите 2-3 капли раствора смеси на полоску индикаторной бумаги.
Сравните изменение окраски индикатора с колориметрической шкалой.
Результат запишите в рабочую тетрадь
7.2 Систематический анализ начните с осаждения и отделения хромата бария .
Для этого в пробирку внесите
- 5 капель смеси
- 5 капель раствора хромата калия
- 3 капли раствора ацетата натрия
Осадок отделите центрифугированием. При отсутствии Ва2+ осадок не образуется
7.3 Обнаружение Са2+. Раствор после центрифугирования ( центрифугат) разделите в две чистые пробирки. В первую пробирку прибавьте 3 капли раствора оксалата аммония,(NH4)2C2O4 , в присутствии Са2+ выпадает осадок оксалата кальция CаC2O4
7.4 Обнаружение Mg2+. Во вторую пробирку с центрифугатом добавьте
- добавьте 2-3 капли раствора HCl (2 М)
- 2-3 капли раствора Na2HPO4.
- 1 каплю раствора фенолфталеина
- по каплям раствор аммиака (2 М), перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой, до появления розовой окраски фенолфталеина ( рН 9). Выпадение белого кристаллического осадка показывает на присутствие иона Mg2+ в смеси катионов II аналитической группы
7.5 Весь ход анализа запишите в рабочую тетрадь
Схема хода анализа смеси катионов 2 аналитической группы таблица 2
Операции |
реактивы |
Катионы |
|
|||
Са2+ Mg2 Ва2+ |
|
|||||
Обнаружение и отделение Ва2+
|
K2 Cr O4 |
Желтый кристаллический осадок Ва Cr O4 |
Раствор 1 Са2+ Mg2+
|
|
|
|
Обнаружение и отделение Са2+ (раствор 1) |
(NH4)2C2O4+ CH3COOH |
|
Белый кристаллический осадок СаC2O4
|
Раствор 2 Mg2+
|
|
|
Обнаружение и отделение Mg2+ (раствор 2) |
Na2HPO4 + NH4OH NH4Cl |
|
|
Белый осадок Mg NH4 PO4 |
|
Лабораторная работа №6
6.2 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Системный анализ смеси катионов III аналитической группы (Al3+ Zn2+ Mn2+ Fe3+ C 3+ )
6.2.1Предварительные испытания Аналитическая реакция иона железа Fe3+
В анализируемой смеси катионов 3 аналитической группы можно сразу определить наличие
Fe3+ по появлению кроваво-красного окрашивания при действии роданида аммония NH4CNS
Fe3+ + NH4CNS Fe(CNS)3 + 4 NH4+
Выполнение
- поместите в пробирку 2 капли анализируемого раствора
-добавьте 10 капель дистиллированной воды
- прибавьте 5 капель раствора NH4CNS
- обнаруженные изменения в пробирке запишите в тетради
По наличию в растворе Fe3+ определились
В растворе не обнаружены Al3+ Zn2+ Mn2+ Cr3+
6.2.2 Осаждение Mn2+ Cr3+
При действии растворов щелочей на катионы 3 аналитической группы Mn2+ , Cr3+ выпадают в
осадок в виде гидроксидов
Mn2+ + NaOH Mn(OH )2
Cr3+ + NaOH Cr(OH)3
В то время как Al3+ Zn2+ в щелочах растворимы
3 Al+++ +6 NaOH 2Na3AlO3 + 6 H+
Zn++ + 2NaOH Na2ZnO2 + 2 H+
Выполнение
в фарфоровую чашку налить 5 мл раствора смеси катионов 3 анализируемой группы
-добавить 10 мл раствора NaOH массовой массовой доли 5%
- поставить чашку на электроплитку, кипятить 2 минуты
- обнаруженные изменения в фарфоровой чашке записать в тетради
6.2.3Аналитическая реакция катиона хрома Cr3+ с пероксидом водорода в щелочной среде.
Ионы Cr3+ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н2О2 до хромат-ионов CrO42- - жел
того цвета: 2 Cr3+ + 10 OH- + 3 Н2О2 → 2 CrO42- + 8 Н2О
Выполнение реакции: раствор в фарфорофой чашке отфильтруйте в пробирку 1 и оставьте ее в
штативе
Осадок в в чашке промойте 5 мл дистиллированной воды
- воду слейте
- прибавьте 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса
хрома (III). К полученному раствору
- прибавьте 3-4 капли 10% раствора Н2О2
- нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет сви
детельствует об образовании иона CrO42-.
Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
6.2.4. Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn2+
Слейте раствор из чашки, если при этом осадок окрашен в черно-бурый цвет, то это свидетельст
вует о вероятном присутствии ионов марганца
Реакция с висмутатом натрия, NaBiO3. Ионы Mn2+ в азотнокислой среде окисляются висмутатом
натрия до ионов MnO4-, окрашивающих раствор в малиновый цвет:
2 Mn2+ + 5 NaBiO3 + 4 H+ → 2 MnO4- + 5 BiO+ + 5 Na+ + 2 H2O
Выполнение в чашку с осадком
-налейте 2 мл дистиллированной воды
- воду слейте
-внесите в чашку на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия.
- прибавьте 2 мл 2 М раствора азотной кислоты
Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO4-.
Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
6.2.5. Аналитические реакции катиона цинка (II), Zn2+
Растворение катиона цинка (II), Zn2+ При взаимодействии алюминатов и цинкатов в рас
творе пробирки 1 с хлоридом аммония катионы алюминия Al3+ осаждаются в виде гидроксида
Al(OH)3. Катионы цинка остаются в растворе:
Na2ZnO2 + 4NH4Cl + 2H2O = ZnCl2 +4NH4OH+2NaCl
Выполнение в пробирку 1
-добавьте несколько кристаллов хлорида аммония
- прокипятите
- остудите под струей воды
- раствор отфильтруйте через бумажный фильтр в пробирку 2
Реакция с дитизоном. Ионы Zn2+ с дитизоном C6H5-NH-N=С(SН)-N=N-C6H5 (дифенилтиокар базоном) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl3).
Выполнение реакции: в пробирку 2
- добавьте 2-3 капли ацетатного буфера
- затем 2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе.
Энергично встряхните пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная
соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет.
Запишите наблюдения в тетрадь