2 Экспериментальная часть
2.1 Исследование процессов набухания
ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (Работа № 1)
Краткие теоретические положения. Как было сказано ранее, при контакте высокомолекулярного соединения с растворителем происходит его набухание, что приводит к увеличению его объема и массы.
Набухание характеризуют степенью набухания , под которой понимают относительное увеличение массы или объема полимера к определенному моменту времени при данной температуре, что описывается формулой (3).
На степень набухания полимера в одном и том же растворителе влияют температура, давление, рН среды, наличие электролитов.
Влияние рН среды особенно велико для высокомолекулярных полиэлектролитов (белков, целлюлозы), которые содержат ионогенные группы и в растворах способны распадаться на ионы; минимальное набухание полиэлектролитов наблюдается в области изоэлектрической точки (например, для желатина при рН = 4,7), так как в этом случае макромолекула не заряжена, степень гидратации полярных групп минимальна и гибкая макромолекула сворачивается в клубок. При более низких или более высоких рН степень набухания растет. Зависимость степени набухания от рН раствора часто выражается седлообразной кривой с минимумом, соответствующим изоэлектрической точке, и двумя максимумами (рисунок 2).
Рисунок 2 – Зависимость степени набухания от величины рН
Набухание белков зависит от присутствия в растворе электролитов, причем решающее влияние оказывают ионы, заряд которых противоположен заряду макромолекулы белка. Так, в щелочных растворах макромолекула белка несет отрицательный заряд, поэтому на набухание оказывают влияние катионы, в кислых растворах – анионы. По способности влиять на процесс набухания анионы (при одном и том же катионе) располагаются в определенной последовательности, называемой лиотропным рядом, где в направлении слева направо степень набухания растет:
SO42– > С2О42– > СН3СОО– > Сl– > NO3– > Br– > I– > CSN–
Степень набухания определяют весовыми или объемными методами. В объемных методах измеряют уменьшение объема жидкости, в которой происходит процесс набухания или оценивают увеличение объема набухающею полимера.
Вариант 1
Цель работы. Изучение влияния природы водных растворов различных веществ на набухание желатина.
Приборы и реактивы. 1. Технические весы. 2. Мерные пробирки – 10 шт. 3. Пипетка на 5 см3. 4. Желатин. 5. Растворы НСl, СаСl2, АlСl3, NaOH, KCl, KNO3, K2SO4, KCNS, CH3COOK одинаковой концентрации.
Порядок выполнения работы. Изучение набухания желатина нужно проводить при комнатной температуре не выше 22°С. При более высокой температуре набухание становится неограниченным.
В 10 мерных пробирок одинакового диаметра вносят по 0,3 г порошка желатина. В первую пробирку наливают 5 см3 дистиллированной воды, пробирку встряхивают, чтобы частицы желатина опустились на дно, определяют объем слоя желатина до набухания и отмечают время начала опыта. Через 30-40 мин измеряют объем слоя набухшего желатина. В остальные пробирки наливают по 5 см3 вышеуказанных растворов и повторяют те же действия, что и с первой пробиркой.
Полученные данные заносят в таблицу 1 и рассчитывают степень набухания а по формуле:
= (V–V0)/V0,
где V, V0 – объем слоя до и после набухания.
Таблица 1 - Влияние природы растворителя на набухание полимера
№ про бир ки
|
Состав раство- рителя
|
До набухания |
После набухания |
Степень набухания,
|
||
Время |
Объем ВМС, V0, см3 |
Время |
Объем ВМС, V, см3 |
|||
1 |
дистиллированная вода |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
|
|
|
Форма отчета. Отчет должен содержать название и описание цели работы, краткие теоретические положения, описание методики выполнения, таблицу с результатами эксперимента и выводы о влиянии природы ионов, содержащихся в растворе на степень набухания желатина.
Вариант 2
Цель работы. Изучение влияния рН среды на набухание желатина.
Приборы и реактивы. 1. Технические весы. 2. Мерные пробирки – 7 шт. 3. Пипетки на 1 и 10 см3. 4. Желатин. 5. Растворы CH3 COONa (0,2 моль/дм3), CH3COOH (0.2 моль/дм3).
Порядок выполнения работы. В 7 мерных пробирок одинакового диаметра вносят по 0,3 г порошка желатина. В первую пробирку наливают компоненты ацетатной буферной смеси в соответствии с нижеприведенной таблицей 2, содержимое пробирки перемешивают, после оседания желатина измеряют объем слоя до набухания (V0), отмечают время начала опыта и оставляют на 30-40 мин, изредка перемешивая, по истечении этого времени измеряют объем слоя набухшего желатина (V). Затем во вторую пробирку наливают компоненты ацетатной буферной смеси для получения нужного рН раствора и повторяют те же действия, что и с первой пробиркой и т.д.
Рассчитывают степень набухания (), результаты измерений и расчетов заносят в таблицу 2.
Исходя из полученных результатов, следует построить график зависимости степени набухания от рН растворов и объяснить полученные результаты.
Таблица 2 – Влияние рН на набухание полимера
№ пробирки |
Состав буферной смеси |
pH раствора |
До набухания |
После набухания |
Степень набухания, |
|||
0,2моль/дм3 CH3COONa |
0,2моль/дм3 СН3СООН |
Время |
Объем ВМС, V0, см3 |
Время |
Объем ВМС, V, см3 |
|||
1 |
0,75 |
9,25 |
3,6 |
|
|
|
|
|
2 |
1,80 |
8,20 |
4,0 |
|
|
|
|
|
3 |
3.70 |
6,30 |
4,4 |
|
|
|
|
|
4 |
5,90 |
4,10 |
4,8 |
|
|
|
|
|
5 |
6,80 |
3,20 |
5,4 |
|
|
|
|
|
6 |
9,40 |
0,60 |
5,8 |
|
|
|
|
|
7 |
10 см3 дистиллированной воды |
|
|
|
|
|
|
Форма отчета. Отчет должен содержать наименование и описание цели работы, краткие теоретические положения, описание методики выполнения работы, таблицу, график = f(pH), вывод.
Контрольные вопросы
1 Что называется набуханием? Как влияет структура полимера на его способность к набуханию?
-
Какое влияние оказывают температура и давление на процесс набухания?
-
Все ли полимеры способны к набуханию?
-
Каковы причины влияния рН растворителя на процесс набухания поли-
электролитов?
5 Что называется лиотропным рядом?