6. Условия выполнения измерения

При выполнение измерений соблюдаются следующие условия:

• атмосферное давление(84-106,7)кПа. Или (630-800)мм.рт.ст

• т-ра окружающего воздуха (15-35С)

• влажность воздуха(30-80%) при т-ре 25С.

• Напряжение в сети (220+-10)В

• Частота переменного тока (50+-1)Гц

7. Отбор и хранение проб

• Применяемую посуду предварительно обрабатывают хромой смесью, затем тщательно (не менее 10 раз) промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

• Отбор пробы объемом не менее 500 см³ ведут в стеклянную посуду с пробками, не загрязняющими пробу органическими соединениями.

• Хранят пробу в темном месте при (3-4)°С. Измерения проводят не позже, чем через сутки. Если измерения не будут выполнены в течение суток, пробу после отбора подкисляют добавлением 2 см³ раствора серной кислоты (1:2) на каждые 100 см³ пробы.

• Измерения массовой концентрации ХПК проводят после часового отстаивания пробы и отбирают верхний, прозрачный слой.

• Химические стоки, содержание у/в, фильтруют через фильтр белая лента и пробу для измерений берут, отбрасывая первую порцию фильтра.

8. Выполнение измерений

Анализ вод имеющих значение массовой концентрации ХПК в диапазоне от 4 до 100 мгО₂/дм³.

В круглодонную колбу вместимостью 250 см³, в зависимости от предполагаемого значения ХПК отбирают пипеткой (10-50)см² анализируемой воды. Если объем пробы менее 50 см³, объем жидкости в колбе доливают дистиллированной водой до 50 см³, соответствующей пипеткой. Пипеткой вместимостью 10 см³ приливают 10 см³ раствора двухромовогокислого калия концентрации точно 0.025н. Для равномерного нагрева в колбу помещают несколько кипелок. Смесь, перемешивают, и осторожно небольшими порциями не прекращая перемешивания, цилиндров вместимостью 50 см³ в колбу прибавляют 45 см³ концентрированной серной кислотой. Необходимо следить, чтобы раствор в колбе оставался золотисто-желтого цвета. Если проба приобретает желто-зеленую окраску, значит добавленного количества двухромовокислого калия не хватает на полное окисления. В этом случае берут на анализ меньший объем пробы или разбавляют пробу.

Присоединяют к пробе обратный холодильник и кипятят раствор на плитке в течение одного часа. При кипячении также необходимо следить, чтобы раствор в колбе оставался золотисто-желтого цвета.

После кипячении пробы в течение часа раствор в колбе охлаждают, не отсоединяя холодильник, до комнатной т-ры, затем промывают стенки холодильника 25 см³ дистиллированной воды, добавляют в колбу обмывания ее стенки еще 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 2-3 капли ферроина и титруют раствором соли мора концентрации точно 0.025н до изменения цвета от зеленого до красного.

Аналогично проводят холостой опыт с 50 см³ дистиллированной воды.

9. Обработка и оформление результатов измерения

Значение массовой концентрации ХПК в мг окислителя (кислорода) расходуемого на дм³ воды мгО₂/дм³ вычисляют по формуле:

(V_°-V)×K×8×N×1000

C= ____________________

V¹

V_° - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³ .

V – объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование рабочей пробы, см³ .

К – поправочный коэффициент на концентрации раствора соли Мора.

8 – эквивалентный вес кислорода.

V¹ – объем анализируемой воды, отобранной для определения.

N - концентрация раствора соли Мора, н (моль/ дм³)

• Проводят 2 параллельных измерения массовой концентрации ХПК в пробе воды С₁ и С₂. Результат измерений массовой концентрации ХПК рассчитывают по формуле:

C₁ +C₂

C=_________

2

Результаты измерении признают качественным, если разница между С₁ и С₂ не превышает значения норматива в виде предела повторяемости r, приведенного в таблице.

Результаты измерения (С) массовой концентрации ХПК в пробах воды представляют в виде:

С±, мгО₂/дм³ .

- доверительная абсолютная погрешности измерений массовой концентрации ХПК, мгО₂/дм³ (Р=0,95) значение которой для каждого диапазона значений ХПК рассчитывают по формуле приведены в таблице.

Цель проведения данного анализа является определение общего количества органических веществ в технологических водах перед сбросом их в химически загрязненную канализацию объединения, затем эти воды попадают на очистные сооружения.

Данный показатель строго нормируется в определенных цехах. И таким образом является важным экологическим показателем работы завода этилена. Прямая вода 100%,а оборотная вода на 25% выше ХПК прямой оборотной воды.