2 Ступень. Гидролиз никелата натрия с получением гидроксида никеля.

В исследовании была принята схема с использованием двух видов гидролиза: холодный гидролиз и горячий гидролиз. Оба вида гидролиза проводятся в течение 24 часов.

Холодный гидролиз.

По истечении 24 часов синтеза пипеткой через отверстие в крышке отбираем 350 мл раствора и добавляем его в большой объём холодной дистиллированной воды. Таким образом, проводится холодный гидролиз с образованием гидроксида никеля.

Горячий гидролиз.

После удаления 350 мл раствора из реакционного тефлонового стакана 350 мл дистиллированной воды медленно добавляется через верхнюю часть обратного холодильника. Обратный холодильник предотвращает выкипание воды из стакана. Реакционную смесь оставляем при 140°C и интенсивном перемешивании.

2.1.3. Получение порошка гидроксида никеля как готового продукта.

После окончания гидролиза, полученные осадки отфильтровываем на вакуум-фильтре и многократно промываем их от щелочи дистиллированной водой до нейтральной среды. Полученные осадки сушим в сушильном шкафу при 60°C. Полученные образцы хранятся в пакетах со струнным замком без доступа воздуха.

2.1.4. Способы оценки и изучения свойств полученных образцов гидроксида никеля.

Правильность проведения 1 стадии синтеза возможно контролировать визуально по цвету маточного раствора, извлекаемого из реакционого стакана. Раствор в пипетке должен быть оливково-зеленоватого цвета.

По данным ранее проведённых исследований цвет полученных образцов гидроксида никеля должен быть от белесого светло-салатного до грязновато-зеленоватого.

Для оценки формы частиц может быть использована электронная микроскопия.

3

Привет, меня з таракан бежит за супом. Тетя мотя на полу

овут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Привет, меня зовут Катя =) мне 23 года=) я хочу сдать диплом и получитьего

Методы анализа

3.1 Метод рентгенофазового анализа [35]

Рентгеновский структурный анализ – это методы исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Рентгеноструктурный анализ наравне с нейтронографией и электронографией является дифракционным структурным методом. В основании данного метода лежит взаимодействие рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате чего возникает дифракция рентгеновских лучей. Дифракция рентгеновских лучей – это рассеяние рентгеновского излучения кристаллами вещества (или молекулами жидкостей и газов), при котором из исходного пучка лучей возникают вторичные отклонённые пучки той же длины волны, которые возникают в результате взаимодействия первичных рентгеновских лучей с электронами вещества; направление и интенсивность вторичных пучков зависят от строения рассеивающего объекта.

Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны 1ангстрем, т. е. порядка размеров атомов. Данными методами изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых кислот и т.д. Наиболее успешно этот метод применяется для установления атомной структуры кристаллов. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданную самой природой дифракционную решётку для рентгеновских лучей.

Метод позволяет определить атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее форму и размеры, а также определить группу симметрии кристалла.

Кристаллическая решетка – пространственное периодическое расположение атомов или ионов в кристалле. В заданном направлении кристаллическая решетка может рассматриваться как серия параллельных плоскостей, находящихся на расстоянии d друг от друга. Любое кристаллическое вещество характеризуется определенным набором межплоскостных расстояний d с различными ориентациями плоскостей. Когда монохроматизированный рентгеновский луч с длиной волны λ падает на систему кристаллических плоскостей под углом θ, дифракция возникает, только если пути проходимые лучами, отраженными от различных кристаллических плоскостей, различаются на целое число длин волн. Это явление описано законом Брэгга:

При изменении угла θ, условия закона Брэгга удовлетворяются попеременно для различных систем плоскостей в поликристаллическом материале, в результате чего, на дифрактограмме исследуемого вещества последовательно, с изменением угла, появляются рентгеновские рефлексы - пики (линии дифрактограммы) с явным максимумом. Высота и координаты пиков характеризуют исследуемое вещество. Эти данные передаются в программное обеспечение, где обрабатываются в зависимости от вида исследований.

Идентификация и количественное определение фаз (фазовый анализ)

Наиболее распространенный вид дифрактометрических исследований – идентификация фаз и количественный анализ фазового состава образца. Дифрактограмма образца состоит из двух кристаллических фаз с разными размерами кристаллитов и аморфной фазы. Каждой фазе образца соответствуют свои пики дифракции рентгеновского излучения. Остроконечные пики получены от кристаллических фаз образца, а нелинейный фон – от аморфной фазы. Дифрактограмма содержит пики от всех фаз образца независимо от их числа. По положению пиков дифрактограммы определяют, какие кристаллические фазы присутствуют в образце т.е. происходит распознавание фаз. Идентификация производится путем нахождения в базе данных таких же рентгеновских пиков, как на дифрактограмме исследуемого образца. По высоте (интенсивности) пиков производят количественный анализ кристаллических фаз, то есть определяют концентрацию каждой кристаллической фазы образца. По интенсивности нелинейного фона определяют суммарное содержание аморфных фаз.