Часть 2

По полученной от преподавателя рентгенограмме необходимо сделать задание аналогичное части 2 и количественный фазовый анализ.

Рисунок 7 – Рентгенограмма неизвестного двухфазного порошка.

Рисунок 8 – Начальные данные к рентгенограмме рисунка 7.

№ линии	a, A	Ширина линии, (рад)	I, %	hkl	L, А.
1	3,619	0,00211	100	111	846,6	0,00532
2	2,882	0,00142	41,3	001	1265	0,00347
3	3,619	0,00319	40,5	200	588,6	0,00679
4	2,883	0,00164	11,9	002	1612	0,00259
5	3,618	0,00286	21,8	220	844,2	0,00379
6	2,884	0,00163	17,8	211	1650	0,00188
7	3,619	0,0036	21,8	311	852,7	0,00361
8	3,619	0,00337	10,7	222	1001	0,00388
9	2,882	0,00186	9,6	220	1927	0,00161
10	2,885	0,00251	11,6	310	2135	0,00159
11	3,619	0,00444	6,7	400	1274	0,00273

Таблица 3 – Данные анализа рентгенограммы 2 (рисунок 7).

1. Так как мы знаем, что в порошке содержится две фазы, необходимо отделить одну фазу от другой, для этого предположим, что у этих фаз разные структуры и попытаемся по отношению синусов отличить одну фазу от другой:

1; 0,95; 0,75; 0,477; 0,376; 0,317; 0,272; 0,25; 0,238; 0,190; 0,187

Как можно заметить в ряде присутствуют числа схожие с рядом ГЦК структуры:

1; 0,75; 0,376; 0,272; 0,25; 0,187

Предположив, что линии 1, 3, 5, 7, 8, 11 это первая фаза, рассмотрим отношения квадратов синусов оставшихся линий, приняв вторую линию, как первую линию во второй фазе:

1; 0.498; 0,331; 0,249; 0,199

Полученный ряд схож с рядом ОЦК структуры.

Судя по полученным рядам, имеем на рентгенограмме две фазы со структурами ГЦК и ОЦК.

2. Зная, что имеем две структуры ОЦК и ГЦК, можно провести количественный состав фаз.

Количество фазы определяется : , где- отражательные факторы определяемые как произведение структурного фактора и фактора повторяемости. Расчёт ведём для линии с похожими значениями интенсивности, это линии 8 и 9:

Структурный фактор для ГЦК решётки равен , так как у нас далее будет отношение,уйдёт, следовательно, берём 16. Фактор повторяемости для восьмой линии равен 8, так как имеем индексыhkl = (222).

По тому же принципу для ОЦК решётки структурный фактор равен , а фактор повторяемости 12, так как имеемhkl = (220).

Тогда количество фазы с ОЦК структурой будет равно:

Следовательно, ГЦК фазы 72,8%.

Аналогично проведём расчёт пиков 3 (200) и 2 (110):

При расчёте 2 и 3- его пиков получили, что ГЦК фазы 66,2%. Больше пиков с похожей интенсивностью нет, значит возьмём среднее количество фазы между 27,2% и 33.8%, это 30%. Значит в нашем порошке примерно 30% хрома и 70% меди.

3. Определение параметра решётки

Для ГЦК структуры

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

Зная параметр решётки и её структуру, можем предположить, что это медь.

Для ОЦК структуры

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

Зная параметр решётки и её структуру, можем предположить, что это хром.

4. Размер кристаллитов ищется из формулы:

, где В – ширина рентгеновской линии, К – коэффициент близкий к 1;

1) , 2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

11)

5. Необходимо найти микроискажения, для этого воспользуемся формулой:

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

11)

6. Для разделения вкладов в ширину линий за счёт микронапряжений и размера кристаллитов построим график по уравнению:

Для ГЦК структуры получены значения:

Таблица 4 – Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,001276	0,001273
0,00187	0,00187
0,00148	0,00148
0,00165	0,001657
0,00148	0,00186
0,00151	0,001512

Y= 0.00127+0.00435x – уравнение полученного графика

По данным таблицы 3 построен график рисунок 9:

Рисунок 9 - График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.

Для ОЦК структуры получены следующие значения:

Таблица 5 – Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,000854	0,0008539
0,000901	0,00089879
0,000801	0,0007999
0,000792	0,0007915
0,000874	0,000875

Y=0.00222x + 0.0007915 – уравнение полученного графика

По данным таблицы 5 построен график рисунок 10:

Рисунок 10 - График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.

Вывод: в ходе данной лабораторной работы получили начальные навыки в рентгенографическом анализе порошков. В первой части задания нами была определена структура решетки ГЦК, вещество идентифицировано как никель. Во второй части были найдены уже 2 структуры ОЦК с веществом хром и ГЦК с веществом медь.