Обнаружение анионов

Реакции ионов Cl ^‒:

Реакция с нитратом ртути (I) (Hg₂(NO₃)₂).

 Соединения ртути ядовиты, поэтому работа с ними требует аккуратности.

Нитрат ртути (I) образует с хлорид- ионами осадок белого цвета:

2Cl^‒ + Hg₂²⁺  Hg₂Cl₂

Выполнение реакции: К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 3-4 капли раствора Hg₂(NO₃)₂. В присутствии Cl ^‒ выпадает белый осадок.

Реакции ионов CO₃^{2 ‒}:

Реакция с минеральными кислотами (HCl или HNO₃).

Сильные кислоты взаимодействуют с карбонатами и гидрокарбонатами с выделением СО₂, появление характерных пузырьков которого является аналитическим эффектом:

CO₃^2– + 2Н⁺  H₂СO₃ → СО₂↑ + H₂O.

Выполнение реакции: К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 5-6 капель раствора НС1 и наблюдают выделение пузырьков газа без цвета и запаха.

Реакции ионов SO₄^{2 ‒}:

Реакция с хлоридом бария (BaCl₂).

Хлорид бария с SO₄^2– образует белый кристаллический осадок:

Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓.

Осадок практически нерастворим в кислотах, частично растворяется в концентрированной Н₂SO₄.

Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора, подкисленного 1-2 каплями НС1, прибавляют 1-2 капли раствора ВаCl₂. Образуется белый микрокристаллический осадок.

Реакции ионов NO₃ ^‒:

 При определении нитрат- ионов используется концентрированная H₂SO₄, поэтому работа требует аккуратности.

1. Реакция с сульфатом железа (II) (FeSO₄).

Сульфат железа (II) в присутствии концентрированной H₂SO₄ восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (II), который с избытком Fe (II) образует комплексные ионы бурого цвета:

3Fe²⁺ + NO₃^– + 4H⁺ → 3Fe³⁺ + NO + 2H₂O,

[Fe(H₂O)₆]²⁺ + NO → [Fe(H₂O)₅NO]²⁺ + H₂O.

Выполнение реакции: На стеклянную пластинку помещают каплю исследуемого раствора, 1-2 кристаллика FeSO₄ и осторожно каплю концентрированной H₂SO₄. В присутствии ионов NO₃^– вокруг кристалликов образуются буро-зеленые кольца.

2. Реакция с дифениламином ((С₆Н₅)₂NН).

Дифениламин в присутствии концентрированной H₂SO₄ окисляется ионами NО₃^– последовательно до N,N′-дифенилбензидина, а затем до дифенилдифенохинондиимина:

Выполнение реакции: На стеклянную пластинку помещают 2-3 капли раствора дифениламина в концентрированной H₂SO₄ и 1-2 капли исследуемого раствора (последовательность добавления реактивов не менять!). В присутствии ионов NO₃^– появляется интенсивная синяя окраска, которая затем переходит в бурую вследствие необратимого разрушения продукта окисления.

 Раствор дифениламина в серной кислоте можно приготовить непосредственно перед анализом, поместив на стеклянную пластинку 1-2 кристаллика дифениламина и 1-2 капли концентрированной H₂SO₄.

Реакции ионов СН₃СОО ^‒:

1. Реакция с хлоридом железа (FeCl₃).

Хлорид железа с ацетат- ионами при рН 5-8 растворимое в воде комплексное соединение красно-бурого цвета (крепкого чая), которое при разбавлении водой и нагревании гидролизуется с образованием осадка основного ацетата железа:

Fe³⁺ + 3CH₃COO ^– → Fe(CH₃COO)₃,

Fe(СН₃СОО)₃ + 2H₂O → Fe(OH)₂СН₃СОО + 2СН₃СООH.

Выполнение реакции: К 8 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли раствора FeCl₃ (последовательность добавления реактивов не менять!). Смесь разбавляют равным объемом воды и нагревают в водяной бане. Появление осадка красно-бурого цвета свидетельствует о наличии ацетат- ионов.

 При низкой концентрации ионов CH₃COO ^– наблюдается появление красно-бурой окраски раствора без выпадения осадка.

2. Реакция с минеральными кислотами (HCl или H₂SO₄).

Сильные кислоты при взаимодействии с ацетатами выделяют свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по специфическому запаху:

CH₃COO^– + Н⁺ → CH₃COOH.

Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли разбавленной серной кислоты, смесь слегка нагревают, появление характерного запаха свидетельствует о наличии ацетат- ионов в растворе.

34