2009 Методы контроля и анализа

УДК 548.73.187 (075.8)

Андреева В. Д., Новиков Е. В. Методы контроля и анализа веществ. Рентгеноструктурные методы анализа. Учебно-методическое пособие к лабораторным работам: / СПб.: Изд-во СПбГПУ, 2009. 129 с.

Пособие соответствует содержанию авторского курса «Методы контроля и анализа веществ» для студентов, обучающихся по направлению бакалаврской подготовки 150100 ― «Металлургия».

Рассмотрены современные методики рентгеноструктурного исследования поликристаллических материалов, в том числе определение параметров структуры, качественный и количественный фазовый анализ, определение макро- и микронапряжений, а также изучение кристаллографических параметров монокристаллов. Главное внимание уделено приобретению студентами опыта самостоятельной работы по расшифровке и обработке полученных рентгенограмм.

Пособие предназначено для студентов четвертого курса факультета технологии и исследования материалов.

Табл. 27. Ил. 45. Библиогр.: 5 назв.

Печатается по решению редакционно-издательского совета СанктПетербургского государственного Политехнического университета.

©Санкт-Петербургский государственный Политехнический университет, 2009

2

В В Е Д Е Н И Е

Рентгеновское излучение в структурном анализе

Среди методов исследования структуры металлов и сплавов важную роль играют методы, связанные с использованием рентгеновского излучения.

Это излучение, открытое в 1895 г. немецким физиком Вильгельмом Конрадом Рентгеном, широко применяется в различных областях науки и техники. С исследованием материалов с помощью рентгеновского излучения связано появление новой области науки – рентгенографии.

Разнообразие свойств веществ и материалов обусловлено не только различием их химического состава, но и различием во взаимном расположении атомов, т. е. кристаллической структурой или ее искажением под воздействием внешних сил и внутренних напряжений. Определение связи между атомной структурой и свойствами вещества позволяет установить зависимость изменения свойств под воздействием того или иного фактора различных технологических процессов получения и обработки материалов.

Методы исследования кристаллической структуры, основанные на явлении дифракции рентгеновского излучения на объектах, обладающих кристаллическим или частично кристаллическим строением, называются методами рентгеноструктурного анализа.

Эти методы используют для выявления структуры вещества, качественного и количественного фазового состава, для определения текстур и дефектов структуры, а также для измерения внутренних напряжений. С помощью специальных способов съемки можно изучать и явления, обусловленные наличием ближнего порядка в сплавах.

Таким образом, методы рентгенографии служат для исследования существующих и разработки новых материалов.

3

Сведения по технике безопасности

В работах по рентгеноструктурному анализу материалов используется так называемое мягкое (т. е. длинноволновое) рентгеновское излучение. Такие лучи оказывают вредное биологическое воздействие на организм человека, ведущее к ионизации живой ткани, разрыву внутриатомных и внутримолекулярных связей, протеканию вторичных реакций окисления по любым связям вплоть до изменения состава крови и химического строения ДНК.

Из-за особой опасности рентгеновского излучения, а также высокого напряжения от персонала лаборатории и студентов, работающих в лаборатории, категорически требуется точное выполнение правил по технике безопасности.

Рентгеновское излучение может вызвать местное поражение ― ожог кожи или общее поражение ― лучевую болезнь, связанную с заболеванием внутренних органов. Все виды поражения от рентгеновских лучей наблюдаются лишь в тех случаях, когда физическая доза облучения человека превышает допустимую величину. В настоящее время за предельно допустимую дозу облучения принимается величина от 15 до 30 бэр* (в зависимости от группы критических органов) за год для персонала рентгеновской лаборатории и от 1,5 до 3 бэр, соответственно, для остального населения.

Обычно рентгеновская лаборатория располагается в изолированной комнате с капитальными (бетонными) стенами. Защита от излучения обеспечивается контуром рентгеновской трубки, коллимированием окон кожуха, ширмами и защитными экранами. В качестве защитного материала чаще всего применяют свинец, но могут быть использованы и другие материалы, толщина которых обычно эквивалентна толщине свинца. Так, например, толщина свинца составляет 2−4 мм в зависимости от напряжения на

* 1 бэр ― единица эквивалентной дозы (1 бэр = 0,01 Дж/кг). В СИ единица эквивалентной дозы ― зиверт (1 Зв = 100 бэр).

4

электрическим током. Электрическая безопасность обеспечивается с помощью заземления установки; помещения высоковольтного трансформатора внутрь оперативного стола; подвода высокого напряжения к рентгеновской трубке при помощи кабеля с заземленной защитной оплеткой; блокировкой.

При работе с высоким напряжением в результате искровых разрядов могут образовываться озон и газообразные окисные соединения азота, которые также вредны для здоровья человека. Они неблагоприятно действуют на дыхательные пути, вызывают утомление и головные боли. Для удаления этих газов из помещения устанавливают вентиляционное оборудование.

Безопасность работы с рентгеновскими аппаратами в значительной степени зависит от дозиметрического контроля, который необходимо проводить не реже одного раза в месяц. Все работающие на установках должны проходить ежегодный медицинский осмотр. Перед началом работы в рентгеновской лаборатории все лица должны ознакомиться с инструкцией по эксплуатации рентгеновских установок.

5

Р А Б О Т А 1

РЕНТГЕНОВСКИЕ АППАРАТЫ И ИСТОЧНИКИ ИЗЛУЧЕНИЯ

Цель работы: ознакомление с устройством и принципом работы рентгеновских трубок и аппаратов, используемых в рентгеноструктурном анализе металлов.

В качестве источников рентгеновских лучей при проведении рентгеноструктурных исследований металлов используются два типа аппаратов для рентгеноструктурного анализа, различающихся по способу регистрации дифрагированных лучей: фотографический (с регистрацией дифракционной картины на фотопленку, помещенную в специальную рентгеновскую камеру) и дифрактометрический (с использованием различных счетчиков квантов). Рентгеновский аппарат представляет собой оперативный стол, в котором смонтированы все узлы аппарата (в том числе питающее устройство и пульт управления). На плите оперативного стола расположены рентгеновская трубка в защитном кожухе и приемник рентгеновского дифрагированного излучения: либо рентгеновские камеры на специальных столиках, либо гониометр дифрактометра.

Рентгеновское излучение возникает при торможении быстро двигающихся заряженных частиц в материальной преграде. Обычно для получения рентгеновского излучения используют электроны, так как для их ускорения требуется меньшая напряженность электрического поля, чем для других заряженных частиц. Таким образом, для генерации рентгеновских лучей необходимо:

1− получение свободных электронов (в вакууме);

2− ускорение их в направлении «мишени»;

3− торможение электронов, при котором потеря их кинетической энергии компенсируется появлением новых видов энергии − лучистой энергии и теплоты.

Эти условия выполняются в специальном устройстве, называемом электронная рентгеновская трубка.

Электронная рентгеновская трубка представляет собой электровакуумный прибор (диод), состоящий из катодной системы для получения и фокусировки электронного пучка и водоохлаждаемого

6

7

Важнейшими характеристиками трубки являются: 1) ее предельная мощность ― P = U I,

где U ― допустимое напряжение, кВ; I ― ток трубки, mA; 2) величина тока насыщения.

При заданном токе накала и низких напряжениях не все электроны попадают на анод. Причем попадает тем меньшая их часть, чем ниже напряжение U. Если увеличивать напряжение, то при определенном его значении на аноде окажутся все электроны. Дальнейшее увеличение напряжения не будет вызывать увеличения тока трубки при данном токе накала. Максимальный ток, достигаемый при таком токе накала Iн, называется током насыщения (рис. 1.2), где а ― изменение тока трубки в зависимости от тока накала катода; б ― зависимость тока трубки от напряжения.

3) параметры фокуса трубки ― область анода, бомбардируемая пучком электронов (в трубках для рентгеноструктурного анализа

фокус обычно составляет 6−7 мм2).

Последовательность выполнения работы и содержание отчета.

1 ― изучить инструкцию по технике безопасности при работе в лаборатории рентгеноструктурного анализа, ознакомиться с мерами защиты от воздействия рентгеновских лучей.

8

2 ― изучить электрическую схему рентгеновского аппарата типа ИРИС (установка для работы по фотометоду).

3 ― ознакомиться с устройством рентгеновских трубок типа БСВ и их основными техническими характеристиками.

4 ― написать отчет по работе.

Р А Б О Т А 2

ПОЛУЧЕНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ ФОТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

Рентгеновскими камерами называются устройства, позволяющие регистрировать на фотопленке дифракционные рентгеновские максимумы. Они обеспечивают необходимое для выполнения условий дифракции взаимное расположение источника рентгеновских лучей, объекта исследований и фотопленки. В зависимости от применяемой методики получения дифракционной картины используются различные типы камер. Для решения многих задач рентгеноструктурного анализа (фазовый анализ, определение параметров кристаллической решетки, величины зерна, текстуры) широко применяется рентгеновская камера Дебая (РКД-57,0) (рис. 2.1).

Цель работы: ознакомление с конструкцией рентгеновской камеры Дебая, используемой для изучения структуры поликристаллических образцов, освоение методики приготовления порошковых образцов для исследования в камере РКД.

Камера РКД позволяет регистрировать дифракционные максимумы (линии дебаевских колец) в диапазоне углов от 4 до 84о.

Корпус камеры 10 имеет вид стакана, жестко закрепленного на массивном треугольном основании 11 с тремя установочными винтами 1, которые придают камере требуемый угол наклона при ее установке около окна рентгеновской трубки. Камера светонепроницаема. Ее стандартный диаметр 57,3 мм. Корпус камеры закрывается съемной крышкой 12, положение которой фиксируется стопорным

9

5

Рис. 2.1. Устройство рентгеновской камеры РКД

винтом 13. Рентгеновская пленка закладывается внутрь камеры и прижимается к внутренней цилиндрической поверхности корпуса кольцевыми пружинами, одна из которых расположена на дне корпуса, другая ― на крышке камеры. Рентгеновские лучи попадают в камеру через коллиматор 9, представляющий собой систему щелей, которые совместно с фокусом рентгеновской трубки формируют рабочий пучок определенного направления и расходимости. В камере РКД предусмотрены три диафрагмы с цилиндрическими отверстиями диаметром 0,7; 1,0; 1,5 мм и одна диафрагма со щелевым отверстием размером 0,5×1,5 мм. На коллиматор с наружной стороны надевается защитный колпачок 8, отверстие которого закрывается черной бумагой для предохранения фотопленки от засвечивания. В этот же колпачок вставляется фильтр для поглощения β-излучения. Для устранения «эффекта диафрагмы» (образования вторичного

10