8 Описание методик анализа заданных компонентов

8.1 Определение скорости отстаивания до и после старения

После того, как получили соединение, определяем его скорость отстаивания, для этого перемешиваем полученную суспензию и помещаем ее в мерный цилиндр. Фиксируем объём осветлённой жидкости каждые 10 минут в течении часа. Эти же действия проводим и после старения.

8.2 Определение содержания свободной и химически связанной влаги

Определение содержания свободной влаги. Взвешиваем навеску вещества, и помещаем вещество в сушильный шкаф. Устанавливаем температуру 100 ^оС. Выдерживаем вещество при заданной температуре до тех пор, пока масса вещества не перестанет изменяться. После взвешиваем вещество. Расчет ведем по формуле

X_H2Oсвоб=(m₁-m₂)*100/m₂,

где m₁ – масса навески до высушивания, г;

m₂ – масса навески после высушивания, г.

Определение содержания химически связанной влаги. Взвешиваем навеску вещества, и помещаем вещество в печь. Устанавливаем температуру 450 ^оС. Выдерживаем вещество в печи при заданной температуре до тех пор, пока масса вещества не перестанет изменяться. После взвешиваем вещество. Расчет ведем по формуле

X_H2Oсвяз=(m₁-m₂)*100/m₂,

где m₁ – масса навески до высушивания, г;

m₂ – масса навески после высушивания, г.

8.3 Определение содержания Fe2o3

Реактивы: аммиак водный (1:1); трилон Б 0,02М; кислота сульфосалициловая, 20% раствор.

Ход анализа: в коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 50 мл основного раствора, разбавляют водой приблизительно до 100 мл, устанавливают аммиаком pH= 1,5-1,8. Нагревают раствор до 40-50 ^oC, прибавляют 0,5 мл 20% раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в лимонно-желтую или бесцветную (при малом содержании железа).

Расчет: содержание Fe₂O₃ в % (X) рассчитывают по формуле

X=(V*T_Fe2O3*W*100)/(a*b),

где V - объем 0,02 М трилона Б, пошедший на титрование Fe₂O₃, мл;

T_Fe2O3 - титр 0,02 М раствора трилона Б по Fe₂O₃, установленный на стандартном растворе железа, г/мл;

W - общий объем, мл; a-навеска, г; b - аликвотная часть, мл

8.4 Определение содержания p2o5

Определение содержания P₂O₅ проводим фотоколориметрическим методом.

Построение калибровочного графика: в пять мерных колб вместимостью 100 мл вводят поочередно 1, 2, 3, 4, 5 мл раствора калия фосфорнокислого однозамещенного, содержащего 1 мг P₂O₅. Затем приливают воду приблизительно до объема 25 мл. После этого приливают 25 мл молибденованадиевого реактива. Растворы доводят водой до метки при комнатной температуре и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных рабочих растворов относительно раствора сравнения (вода) и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию P₂O₅ в 100 мл раствора в мг, а на оси ординат - соответствующие им величины оптической плотности.

Ход анализа: в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают аликвоту, которая содержит P₂O₅ в пределах построенной градуировочной прямой. Объем раствора в каждой колбе доводят приблизительно до 25 мл водой, добавляют 25 мл молибденованадиевого реактива, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин замеряют оптическую плотность полученных растворов относительно воды.

Содержание P₂O₅ в % вычисляют по формуле

P₂O₅=(A*V*100)/(V₁*m*1000),

где A-количество P₂O₅, найденное по градуировочному графику, мг;

V-общий объем раствора, мл;

V₁-объем анализируемого раствора, объем аликвоты, мл; m-масса навески вещества, г