Рекуперация и ректификация
Рекуперация экстрагента (возвращение) – заключительная стадия в технологии экстракционных препаратов. Она заключается в возвращении экстрагента (спирта) из отработанного сырья и осуществляется 2 способами: вытеснением экстрагента водой и отгонкой.
Вытеснение осуществляется в экстракторе промыванием сырья 2-3-х кратным количеством воды. Получают промывные воды – низко концентрированный раствор спирта с экстрактивными веществами. Промывные воды обычно подлежат перегонке для получения более крепкого спирта.
Отгонка спирта из отработанного сырья может осуществляться «глухим» и «острым» паром. В первом случае нагрев сырья осуществляют с помощью паровой рубашки, змеевиковых теплообменников. Отгон получается с высоким содержанием спирта, но возможно его загрязнение продуктами разложения за счет подгорания сырья.
Отгон «острым» паром осуществляется пропусканием пара неполсредственно через отработанное сырье и сбором конденсата. Конденсат получается разбавленным, т.к. вместе с паром спирта конденсируются и пары воды.
Промывные воды и отгоны могут быть использованы для приготовления экстрагента путем смешивания его с более крепким спиртом до заданной концентрации. Такой экстрагент используется для получения препаратов из одноименного сырья. Для очистки и укрепления рекуператов в производстве широко используется ректификация.
Ректификация (исправление, очистка) – процесс разделения гомогенной смеси, основанный на многократной перегонке и на различной температуре кипения и конденсации компонентов смеси воды и спирта. Ректификация осуществляется в ректификационных установках, которые состоят из следующих аппаратов: куб – испаритель (или выносной теплообменник), ректификационная колонка, дефлегматор, распределительный стакан, конденсатор, приемник.
Спиртоводная смесь, подлежащая ректификации, помещается в куб- испаритель или выносной теплообменник, где нагревается. Образующийся пар (смесь паров и спирта) поступает в ректификационную колонку. Внутреннее устройство ее может быть различным (насадочные и барботажные), обеспечивающим условия многократного испарения и конденсации пара. Температура в колонке понижается снизу вверх, в связи с чем в нижней части колонны конденсируется более высококипящая жидкость (вода), в верхней – спирт. Крепость конденсата, таким образом, понижается снизу вверх. Новые порции пара, проходя через слой конденсата, нагревают его, вследствие чего пары спирта переходят в паровую фазу, а в слое конденсата содержание спирта понижается.
Таким образом, пар пройдя ректификационную колонну, максимально обогатится спиртом как низкокипящей жидкостью.
Затем пар поступает в дефлегматор, который представляет собой теплообменник, где охлаждающей жидкостью является вода, нагретая до 60-80°с. в зависимости от температуры охлаждающей воды в дефлегматоре может быть полная или частичная конденсация паров спирта.
При полной конденсации паров спирт (горячий) идет в конденсатор (для охлаждения), а часть спирта поступает в распределительный стакан. Если происходит частичная конденсация спирта, то образовавшийся конденсат через распределительный стакан возвращается в ректификационную колонну, где он интенсифицирует испарение спирта и значительно укрепляет паровую фракцию спирта. Не сконденсировавшиеся в дефлегматоре пары спирта поступает в конденсатор для окончательной конденсации.
Из конденсатора спирт поступает в приемник. Ректификация используется не только для получения спирта из рекуператов, но также и в технологии получения этилового спирта.