Завдання 2.Аналіз суміші ізомерів нітроаніліну методом спектрофотометричного титрування

Метод спектрофотометричного титрування дає можливість визначати в середовищі неводних розчинів слабі основи з рК(ОН) = 11-14, а також їх двох-, три- і чотирикомпонентні суміші.

Для титрування використовують спектрофотометр СФ-4. Скляну кювету з товщиною шару 17 мм установлюють в кюветній камері так, щоб кінчик бюретки і мішалка не попадали в світловий пучок.

Визначення проводять у видимій області спектра при довжині хвилі, при якій поглинають всі аналізовані ізомери. Середовищем для титрування служить безводна оцтова кислота, її суміш з ацетатом або метилетилкетоном (1:4). Як титрант застосовують 0,04-0,08н розчин перхлоратної кислоти в тому ж розчиннику. Титр її встановлюють візуально (за кристалічним фіолетовим), потенціометрично за калію дифталатом або спектрометрично за точною наважкою м-нітроаніліну.

Методика визначення

Наважку ізомера або суміші ізомерів нітроаніліну масою 0,400-0,600 г, взяту на аналітичних терезах, розчиняють в суміші оцтова кислота – кетон у співвідношенні (1:4).

У кювету відбирають 8-10 см³ (з точністю 0,01 см³ ) отриманого розчину і поміщають її в кюветне відділення приладу. Розчин перемішують і регулюванням щілини встановлюють початкову оптичну густину.

В процесі визначення титрант додають із напівмікробюретки порціями по 0,05-0,10 см³, розчин перемішують і визначають його оптичну густину.

За результатами титрування будують графік в координатах оптична густина – об'єм доданого титранту. Точку еквівалентності знаходять за згином кривої титрування.

Заняття №33

ТЕМА: Оптичні методи аналізу. Рефрактометричний метод аналізу. Визначення вмісту цукру та спирту в розчині. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Рефрактометричний метод аналізу характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю, можливістю автоматизації і комп’ютеризації процесу аналізу. Все це зумовлює використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації речовин за допомогою рефрактометричного методу, вміння застосовувати його в кількісному аналізі.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в рефрактометричному методі аналізу;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-загальну характеристику рефрактометричного методу

аналізу;

-фізичний зміст показника заломлення;

-теоретичні основи рефрактометрії;

-схему будови і принцип дії рефрактометра;

-приклади визначень рефрактометричним методом.

ВМІТИ: -проводити і обгрунтовувати вибір речовин для конкретного

випадку рефрактометричного визначення;

-проводити вимірювання показника заломлення розчинів;

-розраховувати значення концентрації речовин за допомогою методу

рефрактометрії;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом рефрактометрії;

-будувати калібрувальні графіки;

-визначати чистоту і тотожність лікарських препаратів;

-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах

рефрактометричним методом;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.