#Экстракция

Цель работы

Определить соотношение компонентов в смеси и их химическую чистоту после разделения смеси.

Основные теоретические положения

Экстракция(отлат.extraho — извлекаю) — извлечения вещества, растворенного в одном растворителе, другим растворителем, который не смешивается с первым и лучше растворяет извлекаемое вещество.

При подборе растворителя для экстракции учитывают несколько факторов:

• растворитель не должен растворяться в воде;

• растворимость извлекаемого вещества в экстрагенте должна быть значительно выше, чем в исходном растворе;

• плотность извлекаемого вещества и экстрагента должна существенно отличаться;

• растворитель должен иметь невысокую температуру кипения;

• невысокая летучесть и низкая токсичность.

Порядок выполнения работы

Чаще всего экстрагирование проводят в делительной воронке, в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1/5 до 1/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками.

Экстракция жидкости в делительной воронке.

Затем необходимо ненадолго открыть кран для выравнивания избыточного давления, возникаю­щего вследствие испарения органического рас­творителя (при этой операции воронка наклоня­ется так, чтобы кран был выше отверстия закры­того пробкой). По окончании взбалтывания делитель­ную воронку укрепляют вертикально на штативе, подставив под кран воронки колбу. После пол­ного расслаивания нижний (водный) слой сли­вают через кран, а верхний (органический) выли­вают в колбучерез верхнее отверстие воронки. Экстракцию водного слоя проводят три раза, ис­пользуя каждый раз новую порцию органического растворителя.

Полученные экстракты объединяют и сушат под­ходящим осушителем в течение 20-30 минут, за­тем, отделив от осушителя, проводят фракцион­ную разгонку органического растворителя и экст­рагируемого вещества

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о соотношении компонентов в смеси, о их химической чистоте после разделения смеси и о эффективности данного метода разделения смеси двух жидкостей.

Контрольные вопросы

1. В чем сущность процессов экстракции в системе «жидкость – жидкость»?

2. Какие компоненты учувствуют в процессе экстракции?

#Перекристаллизация

Цель работы

Очистить от примесей твердое органическое вещество, определить степень его чистоты после разделения смеси.

Основные теоретические положения

Кристаллизация является важным методом очистки твердых органических соединений. Вещество, которое нужно перекристаллизовать, рас­творяют при нагревании в подходящем растворителе. Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требова­ний к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать).

Если растворитель – органическое соединение, то рас­творение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником.

Порядок выполнения работы

Основные этапы процесса перекристаллизации:

• Приготовление горячего раствора, насыщенного кристаллизуе­мым веществом

Взвешивают вещество, подлежащее перекристаллизации и помещают его в коническую колбу. Растворитель (дистиллированная вода нагретая до кипения) добавляют понемногу в колбу с взвешенным веществом. Растворитель следует брать в количестве, достаточном для полного растворения вещества при нагревании(нерастворимые примеси во внимание не принимаются),

• Отфильтровывание этого раствора от не растворивщихся приме­сей на складчатом фильтре.

При продолжающемся несильном кипении раствор фильтруют через складчатый фильтр(3), лежащий на химической воронке(2).

• Охлаждение фильтрата(в бане с ледяной водой).

Кристаллизацию проводят до прекращения увеличения количества кристаллов.

• Отфильтровывание выпавшего осадка на нутч – фильтре.

Кристаллы переносят на фильтр, помещенный на воронку Бюхнера (1), вставленную в коническую колбу Бунзена (2). Маточный раствор отсасывают с помощью вакуумного насоса.

• Высушивание отфильтрованного осадка на воздухе

• Изучение формы кристаллов

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о химической чистоте перекисталлизованного вещества и о эффективности данного метода разделения смеси твердых веществ.

Контрольные вопросы

1. Какое количество растворителя необходимо добавить при приготовлении раствора перекристаллизуемого вещества.

2. Какие требования, предъявляют к растворителю для перекристаллизации.

3. Почему при горячем фильтровании используется складчатый фильтр.

4. Почему необходимо проводить горячее фильтрование при продолжающемся несильном кипении раствора через складчатый фильтр.

5. Какая операция предшествует фильтрованию на нутч-фильтре.

6. Как необходимо вести охлаждение фильтрата, чтобы получить крупные кристаллы перекристаллизованного вещества.