Определение содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях формалиновым методом

Данный метод принят в качестве стандартного при определении содержания азота в аммиачных удобрениях – сернокислом аммонии, хлористом аммонии и др. В случае анализа аммиачной селитры результат удваивается, так как в этом удобрении азот входит в состав катиона и аниона.

Принцип метода. Основан на количественном связывании аммиака формалином с образованием нейтрального соединения гексаметилентетрамина (уротропина)- С₆Н₁₂N₄. Реакция образования гексаметилентетрамина идет в нейтральной среде. При этом выделяется соответствующая минеральная кислота в количестве, эквивалентном содержанию аммиачного азота:

2(NH₄)₂SO₄ + 6HCOH = C₆H₁₂N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O

По количеству образовавшейся кислоты, которую учитывают титрованием щелочью, определяют процент азота в удобрении.

Ход анализа. На технических весах берут навеску удобрения 2 г, помещают в химический стакан и растворяют примерно в 100 мл дистиллированной воды. Затем переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор получается мутный, его фильтруют. Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в коническую колбу, прибавляют 2-3 капли индикатора метилрота . Если раствор кислый (розовый цвет от индикатора), его нейтрализуют 0.1 н щелочью (не допуская ее избытка) до момента перехода розовой окраски в золотисто-желтую.

В другую коническую колбу помещают 10 мл 40 %-ного раствора формалина и также прибавляют к нему 2-3 капли метилрота. При наличии кислой реакции раствор формалина также нейтрализуют 0.1 н щелочью. Приготовленный раствор формалина вливают в нейтрализованный раствор анализируемого удобрения. Сразу же после сливания исследуемый раствор изменяет окраску в розовую вследствие выделения кислоты при реакции формалина с аммиаком.

К раствору с выделившейся минеральной кислотой прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют его 0.1 н щелочью. При титровании следует внимательно наблюдать за изменением цвета раствора. Вначале розовая окраска переходит в бледно-желтую, а затем она сменяется слабо-розовой, определяющей конец титрования.

Расчет содержания азота (в %) производится по формуле:

V*н*0.014*100*р

%N = -------------------------------------

m

где V–объем NaOH, пошедший на титрование, мл; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; m – навеска удобрения, г; р – разведение (250/25); 100 – для выражения результата в %.

Реактивы: 1) 0.1 н раствор NaOH (4 г NaOH на 1 л раствора), 2) метилрот; 3) 40 %-ный раствор формалина; 4) фенолфталеин.

Форма записи результатов

Название удобрения	Навеска, г	Разведение	NaOH			N,%
			мл	Н

Определение азота в мочевине формалиновым методом

Принцип метода. При нагревании с серной кислотой мочевина подвергается гидролизу с образованием аммиака и угольной кислоты.

CO(NH₂)₂+2H₂O → 2NH₃+H₂CO₃

Угольная кислота разлагается на СО₂ и Н₂О. Аммиак связывается с серной кислотой в сульфат аммония:

2NH₃+H₂SO₄ = (NH₄)₂SO₄

Избыток серной кислоты осторожно нейтрализуют щелочью. Далее ход анализа аналогичен определению азота в сульфате аммония.

Ход анализа. 1 г мочевины – CO(NH₂)₂ переносят в плоскодонную колбу из тугоплавкого стекла. Смывают приставшие к горлу колбы частицы небольшим количеством дистиллированной воды и добавляют 5 мл концентрированной H₂SO₄. Содержимое колбы кипятят в вытяжном шкафу до прекращения бурного выделения СО₂, а затем до появления белых паров сернистого ангидрида. Охладив колбу, приливают в нее 50 мл дистиллированной воды и 2-3 капли метилрота. Нейтрализуют кислоту в колбе 5.0 н NaOH до перехода окраски в золотисто-желтую. Последующим добавлением по каплям 0.5 н H₂SO₄ добавляются появления розовой окраски. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 мл 40 %-ного формалина и 2-4 капли фенолфталеина. Выделившуюся кислоту титруют до появления через желтую розовой окраски.

Расчет содержания азота (в %) производится по формуле:

где V – объем NaOH, пошедший на титрование, мл; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г/ммоль; m – навеска удобрения, г; 100 – для выражения результата в %.

Реактивы: 1) концентрированная H₂SO₄; 2) 5.0 н NaOH (200 г NaOH на 1 л раствора); 3) 0.5 н H₂SO₄ (14 мл конц. H₂SO₄ на 1 л раствора); 4) 40 %-ный раствор формалина; 5) 1.0 н NaOH (40 г. NaOH на 1 л раствора).