2.4.2 Схема установки для амперометрического титрования
с платиновым вращающимся электродом
На рисунке 2.14 представлена схема установки для амперометрического титрования с платиновым вращающимся электродом.
Рисунок 2.14 – Схема установки для амперометрического титрования
с платиновым вращающимся электродом:
1 – микробюретка; электролизёр; 2 - платиновый электрод с мешалкой;
3 - электродвигатель; 4 - каломельный электрод; 5 - солевой мостик;
6 – гальванометр; 7- вольтметр; 8 - потенциометр; 9 - источник питания
(батарея на 4,3 В)
Лабораторная работа № 4
АНАЛИЗ СМЕСИ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ
И БОРНОЙ КИСЛОТ МЕТОДОМ
КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
|
Цель работы: |
определить массовое содержание сильной и слабой кислот в анализируемой смеси. |
|
Реактивы: |
раствор хлористоводородной кислоты с точно известной концентрацией, стандартный раствор NaOH, смесь хлористоводородной и борной кислот. |
|
Посуда: |
кондуктометр марки ОК-102/1, электролитическая ячейка, микробюретка емкостью 10 см3. |
Метод
основан на титровании смеси этих кислот
стандартным раствором щелочи и измерении
электропроводности после добавления
каждой порции титранта. Вначале титруется
хлористоводородная кислота, затем
слабая – борная (
=9,12).
Выполнение работы
Стандартизация титранта NaOH проводится титрованием раствора хлористоводородной кислоты с точно известной концентрацией. Для этого 10,00 см3 раствора хлористоводородной кислоты помещается в электролитическую ячейку, добавляется дистиллированная вода на 0,5 см выше уровня электродов и проводится кондуктометрическое титрование.
Для определения содержания хлористоводородной и борной кислот получают у лаборанта смесь кислот в электролитическую ячейку, добавляют дистиллированную воду на 0,5 см выше уровня электродов и проводят кондуктометрическое титрование, как описано выше.
Расчет результатов анализа
По результатам кондуктометрического титрования раствора хлористоводородной кислоты рассчитывается молярная концентрация эквивалента щелочи по формуле
.
Расчет содержания кислот в смеси производят по формуле
где C (NaOH) и V (NaOH) – молярная концентрация эквивалента титранта и объем титранта, затраченного на титрование кислоты;
-
масса эквивалента определяемой кислоты.
=36,5
(z=1);
=61,83
(z=1).
Лабораторная работа № 5 определение содержания сульфат-ионов в растворе методом прямой кондуктометрии
|
Цель работы: |
определить концентрацию сульфата натрия в анализируемом растворе. |
|
Реактивы: |
сульфат натрия (х.ч.). |
|
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (6 шт.), капельницы, резиновые пробки, электролитическая ячейка, кондуктометр марки ОК–102/1. |
Определение основано на измерении электропроводности анализируемого раствора, содержащего сульфат-ионы.
Выполнение работы
Приготавливают 500 см3 раствора Na2SO4 молярной концентрации 0,2 моль/дм3. Затем из данного раствора готовят растворы с молярной концентрацией 0,15; 0,1; 0,07; 0,04; 0,02; 0,01 моль/дм3. Для этого в 6 мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 30, 25, 17,5; 10, 5, 2,5 см3 раствора Na2SO4, молярной концентрации 0,2 моль/дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают содержимое колб. Измеряют электропроводность полученных растворов, помещая в кондуктометрическую ячейку последовательно растворы из всей мерных колб, начиная с меньшей концентрации раствора. Электропроводность каждого раствора одной и той же концентрации должна измеряться 5 раз и определяется среднее арифметическое значение электропроводности.
Затем у лаборанта в мерную колбу получают анализируемый раствор, разбавляют водой до метки и определяют его электропроводность описанным выше методом (5 раз).
Расчет результатов анализа
1) Результаты измерения электропроводности стандартных и анализируемого растворов Na2SO4 приведены в таблице 1.
Таблица 1 – Результаты экспериментов
|
Концентрация раствора Na2SO4, моль/дм3 |
Электропроводность G, См | |||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Среднее | |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Анализируемый р-р |
|
|
|
|
|
|
2) Построение калибровочного графика и определение концентрации анализируемого раствора.
Калибровочный график строится по результатам, приведенным в таблице 1.
моль/дм3
Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по выполненной работе.