Аналит.лаба№5
.docМинистерство Образования Российской федерации
Ярославский Государственный Технический Университет
Кафедра «аналитической химии и контроля качества продукции»
Отчет защищен
с оценкой _________
Преподаватель
Доцент Кузьмичев О.В.
Дата «__»_________2011
Окислительно-восстановительный метод анализа
Определение хрома в техническом растворе бихромата калия
Отчет о лабораторной работе
По курсу «Химические методы анализа»
АХ.001. 020101.010.ЛР
Отчет выполнил:
Студент группы ХТХ-29
Смирнов Л.В.
Подпись_____________
Ярославль 2011.
I. Приготовление вторичного стандартного раствора KMnO4
C(KMnO4)= 0,1моль/л, V(KMnO4)=500мл
-
Посуда: склянка (V=1 л), цилиндр (V=0,5 л)
-
Реактивы: KMnO4
-
Расчет:
а) Количество (г) KMnO4, содержащееся в 500 мл раствора KMnO4
C(KMnO4)=0,1моль/л
mт=V(1/z KMnO4)*C(1/z KMnO4)*V =3,15 г;
4. Экспериментальная часть:
1. Подготовить склянку (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой), подобрать пробку, подписать склянку.
2. Взвесить на технических весах рассчитанное количество KMnO4 (m=3,15 г) и пересыпать в склянку.
3. Отмерить цилиндром 500 мл дистиллированной воды, перелить через воронку в склянку.
4. Тщательно перемешать приготовленный раствор.
II. Приготовление первичного стандартного раствора Na2C2O4
-
Посуда: мерная колба (V=100 мл), стаканчикор
-
Реактивы: Na2C2O4
-
Расчет:
а) Количество (г) Na2C2O4, содержащееся в 100 мл раствора Na2C2O4
mпуст.стак.=7,7299 г;
m(стак. с Na2C2O4)=8,3985 г;
mпр=0,6686 г;
C(1/z Na2C2O4)=m(нав)/М(1/z Na2C2O4)*V=0,6686/67,01*0,1=0,09978
C(1/z Na2C2O4)=0,09978 моль/л
-
Экспериментальная часть:
1. Подготовить стакан (сухой)
2. На аналитических весах взвесить Na2C2O4 (m≈0,6686 г)
3. Подготовить мерную колбу (вымыть моющим раствором, водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой).
4. Пересыпать взвешенное вещество в мерную колбу и долить до метки дистиллированной H2O.
5. Тщательно перемешать полученный раствор.
III. Стандартизация вторичного стандартного раствора KMnO4 по первичному стандартному раствору Na2C2O4
-
Посуда: колба (V=250 мл), бюретка (V=25 мл), пипетка (V=10 мл), цилиндры (V=15 мл, V=15 мл, V=5 мл), резиновая груша
-
Реактивы:
а) вторичный стандартный раствор KMnO4, С(KMnO4)≈0,1 моль/л;
б) 2н. раствор H2SO4
в) первичный стандартный раствор Na2C2O4
-
Экспериментальная часть:
В бюретку (вымытую водопроводной, ополоснутую дистиллированной водой и раствором KMnO4), налить раствор KMnO4, заполнить носик бюретки, установить уровень раствора на нулевом делении.
В коническую колбу для титрования отобрать из мерной колбы пипеткой 10 мл вторичного стандартного раствора Na2C2O4, добавить 10 мл 2н. H2SO4 (цилиндром) и поставить на электрическую плитку. Титровать до бледно-розовой окраски. Титровать не менее трех раз, записать полученные объемы, найти среднее значение Vср.
V1=8,10мл;
V2=8,05 мл;
V3=8.09 мл
Vср=(V1+V2+V3)/3=8,08мл
-
Расчет:
IV. Стандартизация соли мора
V1=5,08мл;
V2=5,11 мл;
V3=5,12 мл
Vср=(V1+V2+V3)/3=5,10мл
V. Бихромат калия K2Cr2O7
m(K2Cr2O7)=0,5291г
V(K2Cr2O7)=10 мл
V(CM)=20 мл
V1=12,45мл;
V2=12,44мл;
V3=12,47мл
Vср=(V1+V2+V3)/3=12,35мл
ω=[0,1260*20-0,1235*12,45]*17,33*100*100/1000*0,5291*10=32,23%
VI. Литература:
-
Крешков А.П. Основы Аналитической Химии Т2.Книга вторая Изд.Химия, М, 1965
-
Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник Издание 2-е Изд: Химия Ленинградское отделение 1978