Опыт 1. Качественные реакции на ионы калия и натрия

а) в пробирку налейте нейтральный раствор соли калия. Добавьте в пробирку равный объем раствора гидротартрата натрия NаНC₄H₄О₆ (если осадок сразу не образуется, то потрите внутреннюю стенку пробирки стеклянной палочкой). Отметьте цвет и характер образовавшихся осадков и напишите уравнения реакций обмена.

б) К нейтральному раствору соли натрия добавьте равный объем раствора гексагидроксоантимоната(V) калия K[Sb(OH)₆]. Осторожно потрите изнутри стенки пробирки стеклянной палочкой (осадок сразу не выпадет вследствие образования пересыщенного раст­вора). Отметьте цвет и характер образовавшегося осадка. Напишите уравнение обменной реакции.

Опыт 2. Качественная реакция на ион аммония

В пробирку накапайте 2-3 капли соли аммония и добавьте 1-2 капли реактива Несслера (K₂[HgJ₄] + KOH). Отметьте цвет образовавшегося осадка и напишите уравнение реакции обмена:

NH₄⁺ + 2[HgJ₄]^2- + 2OH^-  [(JHg)₂NH₂]J + 5J^- + 2H₂O

Опыт 3. Качественная реакция на ион бария

Ион бария образует с бихроматом калия K₂Cr₂O₇ желтый осадок BaCrO₄, растворимый в HCl и HNO₃, но нерастворимый в уксусной кислоте.

2Ba⁺ + Cr₂O₇^2- +H₂O  2BaCrO₄ + 2H⁺

Реакцию проводят в присутствии ацетата натрия, который реагирует с образующимися ионами водорода с образованием слабого электролита – уксусной кислоты, тем самым смещая равновесие реакции вправо.

CH₃COONa + H⁺  CH₃COOH + Na⁺

В пробирку поместить 2 капли раствора соли бария прибавить 3 капли раствора CH₃COONa и 2 капли раствора K₂Cr₂O₇. Наблюдать образование желтого осадка. Декантировать (слить) раствор и прибавить к осадку 1 – 2 мл раствора CH₃COOH. Слить уксусную кислоту и прибавить 2мл раствора HCl. Описать наблюдения и реакции.

Опыт 4. Качественная реакция на ион алюминия

Характерной реакцией на ион алюминия является реакция образования окрашенного соединения с ализарином. Реакцию проводят обычно капельным методом на фильтровальной бумаге.

На полоску фильтровальной бумаги нанести каплю раствора Al₂(SO₄)₃ и добавить 1-2 капли раствора алзарина-комплексона. Описать наблюдения.

Опыт 5. Качественная реакция на ионы меди

Гексацианоферрат (2) калия K₄[Fe(CN)₆] образует с раствором соли меди красно-бурый осадок Cu₂[Fe(CN)₆], нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в растворе аммиака.

Cu²⁺ + [Fe(CN)₆]⁴⁺  Cu₂[Fe(CN)₆]

К 3 каплям раствора CuSO₄ прибавить 2 капли раствора соли K₄[Fe(CN)₆]. Наблюдать выпадение красного осадка.

Декантировать надосадочную жидкость от осадка и прибавить к нему 3–5 капель раствора аммиака.

Опыт 6. Качественная реакция на ион свинца

Катион свинца осаждается иодид ионом в виде характерного золотисто-жёлтого осадка PbJ₂.

Pb²⁺ + 2J^-  PbJ₂

Осадок растворяется в горячей воде.

К 2–каплям раствора соли свинца добавьте 2–3 капли раствора уксусной кислоты и 3–5 капель раствора KJ. Наблюдайте образование жёлтого осадка PbJ₂. После выделения осадка слить с него жидкость, прибавить 1мл разбавленной уксусной кислоты и кипятить, приливая воду малыми порциями до тех пор, пока осадок не растворится. Медленно охладить содержимое пробирки. При этом выделяются золотисто-жёлтые кристаллы PbJ₂.

Опыт 7. Систематический анализ смеси катионов 1–5 аналитических групп

Получите у преподавателя раствор, содержащий катионы, качественные реакции на которые были проведены в предыдущих опытах.

В отдельную пробирку добавьте 2-3 капли контрольного раствора и добавьте 1-2 капли реактива Несслера. Сделайте вывод о наличии в растворе ионов аммония.

Действием соответствующих групповых реагентов осадите катионы, начиная с пятой аналитической группы.

1. К исследуемому раствору прилейте 3мл 1М раствора соляной кислоты. Соляная кислота является групповым реагентом на катионы пятой аналитической группы. В результате реакции осаждаются катионы свинца, относящиеся к пятой аналитической группе катионов.

Pb²⁺ + Cl^-  PbCl₂

Осадок отфильтровать и проверить полноту осаждения, для чего в прозрачный верхний слой раствора прибавить 1 каплю раствора соляной кислоты. Если образования осадка не происходит, полнота осаждения достигнута. В случае неполного осаждения следует добавить ещё 2мл кислоты и снова отфильтровать осадок. Слить надосадочную жидкость (центрифугат) в чистую пробирку.

2. К фильтрату прилить 2М раствора соляной кислоты в количестве 1/5 от общего объёма. Прогреть раствор на водяной бане и в горячий раствор пропускать 2–3 минуты сероводород из аппарата Киппа. После этого разбавить раствор равным объёмом дистиллированной воды и снова пропустить сероводород в течение 1–2 минут. В результате реакции будут осаждены ионы меди, которые относятся к четвертой аналитической группе.

Cu²⁺ + H₂S  CuS + 2H⁺

Осадок отделить центрифугированием и оставить для дальнейшего исследования. Центрифугат перелить в чистую пробирку.

3. 20 – 30 капель центрифугата, полученного в п.2, поместить в коническую пробирку и по каплям прибавить раствор NH₄OH до появления мути. После этого раствор нагреть на водяной бане и добавить 15 – 20 капель раствора (NH₄)₂S. В результате реакции происходит осаждение ионов алюминия, относящихся к третьей аналитической группе. Сульфид алюминия в водном растворе полностью гидролизуется, и алюминий осаждается в виде гидроксида Al(OH)₃. Отфильтровать осадок и проверить полноту осаждения, как это было проделано в п.1. Центрифугат слить в чистую пробирку.

4. К центрифугату, полученному в п. 3 прилить избыток раствора (NH₄)₂CO₃. Образующийся осадок отфильтровать и проверить полноту осаждения. В результате данной реакции осаждается ион бария, принадлежащий ко второй аналитической группе.

Ba²⁺ + CO₃^2-  BaCO₃

Центрифугат слить в чистую пробирку.

5. Промыть полученные осадки дистиллированной водой: для этого прилейте в пробирки с осадками по 3 – 5 мл дистиллированной воды и перемешайте стеклянной палочкой. Осадки отфильтровать и надосадочную жидкость слить.

В результате проведённых операций мы разделили ионы, находящиеся в смеси. В дальнейшем необходимо растворить образовавшиеся осадки в подходящих растворителях и произвести обнаружение катионов при помощи качественных реакций.

1. К осадку, полученному в п.1, прилейте 5 мл горячей воды и нагрейте до кипения на спиртовке. Осадок растворится. Провести качественную реакцию на ион свинца.

2. К осадку, полученному в п.2, по каплям прилить 3М раствор HNO₃ . После растворения осадка проделать качественную реакцию на ион меди.

3. К осадкам, полученным в п.3 и п.4 прилейте по 1мл раствора HCl и проведите качественные реакции на катионы Al³⁺ и Ba²⁺.

4. С оставшимся раствором проведите качественную реакцию на ион калия.