2 Объекты и методы исследований

2.1 Организация проведения экспериментальных работ

Экспериментальные работы выполняли на кафедре «Технология хлебопекарного, кондитерского и макаронного производств» Орловского Госуниверситета - УНПК. Исследования проводились поэтапно.

2.2 Объекты исследований

Объектами исследования являлись:

• мука пшеничная хлебопекарная высшего сорта по ГОСТ Р 52189-2003. Влажность – 12,0 %, кислотность – 2,5 град., содержание сырой клейковины – 38,8 %, Н_деф^ИДК - 97,0 ед. пр.;

• сбор № 1, рекомендуемый при функциональных расстройствах нервной системы. Состав –пижма (цветы), календула (цветы), душица (трава) в соотношении 1:1:1. Влажность - 8±2 %;

• сбор № 2, рекомендуемый при сердечно-сосудистых заболеваниях. Состав –горец птичий (трава), боярышник (цветы), хвощ полевой (трава) в соотношение 1,5:2:1. Влажность - 8±2 %;

• лабораторные образцы макаронного теста;

• лабораторные образцы макаронных изделий.

2.3 Методы исследования

Раздел включает в себя методы исследования сырья, полуфабрикатов и готовой продукции.

1. Методы исследования сырья

2.3.1.1 Определение запаха, вкуса и хруста муки (по ГОСТ 27558-87)

Для определения запаха берут около 20 г муки, высыпают на чистую бумагу, согревают дыханием и исследуют на запах. Для усиления ощущения это количество муки переносят в стакан, обливают горячей водой температурой 60 ⁰С, затем воду сливают и тут же определяют запах муки.

Вкус муки нормального качества пресный, при длительном разжевывании с ощущением приятного сладкого вкуса.

Ощущение хруста при разжевывании является следствием наличия в муке минеральных примесей.

Вкус и наличие хруста в муке определяют путем разжевывания 1–2 порций муки массой 1 г.

2.3.1.2 Определение влажности муки (по ГОСТ 9404-88)

Продукт, выделенный из средней пробы по ГОСТ 27668-88, тщательно перемешивают, встряхивая емкость. Две навески по 5,00±0,01 г отбирают совком из разных мест и помещают в две предварительно взвешенные и высушенные металлические бюксы с крышками диаметром 48 мм и высотой 20 мм. Взвешенные открытые бюксы, поставленные на снятые с них крышки, с навесками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 140 °С. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. Снизившуюся при загрузке температуру доводят за 10…15 мин до 130 °С и поддерживают ровно 40 мин.

После 15…20 минутного охлаждения в эксикаторе бюксы взвешивают. Оставлять невзвешенными в эксикаторе охлаждаемые навески более 2 ч не допускается. Все взвешивания при определении влажности производятся с точностью до 0,01 г. Влагу, т. е. разность между массами навесок до и после высушивания, отнесенную к взятой навеске муки, выражают в процентах. Из двух определений выводят среднюю влажность, которую принимают за влажность данной партии. Расхождения между параллельными определениями не должно превышать 0,5 %.

Массовую долю влаги продукта (W), % вычисляют по формуле

W = , (1)

где т₁ - масса бюкса с пробой для анализа до высушивания, г;

т₂ - масса бюкса с пробой для анализа после высушивания, г;

100 - коэффициент перевода в проценты.

2.3.1.3 Определение водопоглотительной способности муки

Взвешивают 50 г муки, всыпают в фарфоровую чашку, постепенно приливают в нее из бюретки воду комнатной температуры и замешивают тесто. Воду приливают до получения теста нормальной консистенции. Тесто должно быть равномерно перемешанным, без комочков муки не прилипающих к пальцам. Количество мл воды, пошедшее на замешивание теста необходимо умножить на 2, чтобы получить ВПС муки.

2.3.1.4 Методы исследования количества и качества клейковины

Определение количества сырой клейковины (по ГОСТ 27839-88)

Определение количества клейковины проводят по ГОСТ 27839-88. Настоящий стандарт распространяется на пшеничную муку и устанавливает методы определения количества клейковины путем отмывания ее из теста вручную.

Сущность метода заключается в отмывании клейковины и последующем ее взвешивании.

Навеску муки в количестве 25 г, взятую на технических весах с точностью до 0,1 г, помещают в фарфоровую ступку, добавляют водопроводную воду температурой 182 ⁰С в количестве 14 мл и замешивают шпателем тесто до его однородности. Приставшие к шпателю частички теста снимают ножом и присоединяют к куску теста. По окончании замеса полученное тесто хорошо проминают руками и скатывают в виде шара. Потом кладут в чашку, прикрывают стеклом (для предотвращения заветривания) и оставляют его на 20 мин в покое при температуре 182 ⁰С. Затем опускают тесто в тазик с 1…2 л воды температурой 182 ⁰С и, разминая его пальцами, отмывают крахмал и оболочки.

Промывную воду меняют 3…4 раза по мере накопления в ней крахмала и оболочек, процеживая через густое шелковое сито для улавливания частичек клейковины, которые присоединяются к общей массе клейковины. Когда большая часть крахмала будет отмыта и клейковина, сначала мягкая и рвущаяся, станет более связанной и упругой, разминание и промывание можно вести энергичнее до тех пор, пока промывная вода не перестанет быть мутной.

Для установления полноты отмывания клейковины применяют следующие способы: а) к капле воды, выжитой из отмытой клейковины, добавляют каплю раствора йода в йодистом калии – отсутствие синего окрашивания указывает на полное удаления крахмала; б) в чистую воду, налитую в хорошо вымытый стакан, выжимают из клейковины 2…3 капли промывной воды – отсутствие помутнения указывает на полноту удаления крахмала.

Отмытую клейковину хорошо отжимают от воды руками, пока она не начнет прилипать к ним, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем ее повторно промывают в течение 5 мин под струей воды, отжимают и вновь взвешивают. Промывание заканчивают, когда разница между двумя взвешиваниями будет менее 0,1 г. Полученное количество клейковины выражают в процентах к муке.

Норма допустимого отклонения при контрольных и арбитражных определениях количества клейковины 2 %.

Органолептическая оценка качества клейковины (по ГОСТ 27839-88)

Качество сырой клейковины характеризуется ее цветом, растяжимостью и эластичностью.

Цвет определяют после окончательного отмывания клейковины и характеризуют ее как светлая, серая и темная.

После этого определяют растяжимость и эластичность клейковины. Из окончательно отжатой и взвешенной на технических весах клейковины отбирают два кусочка массой по 4 г. Кусочки клейковины обминают пальцами 4…5 раз и формуют в шарики, которые помещают в чашки с водой температурой 18_2 ^оС на 15 минут, после чего определяют растяжимость и эластичность.

Под растяжимостью клейковины понимают свойство ее растягиваться в длину. Для определения растяжимости клейковину берут тремя пальцами обеих рук и над линейкой с миллиметровыми делениями равномерно растягивают до разрыва так, чтобы все растягивание продолжалось около 1 секунды. При растягивании не допускается подкручивания клейковины. В момент разрыва клейковины отмечают длину, на которую она растянулась. По растяжимости клейковину характеризуют: растянувшаяся до 10 см включительно – короткая; от 10 до 20 см – средняя; свыше 20 см – длинная.

Под эластичностью клейковины понимают способность ее постепенно почти полностью восстанавливать первоначальную форму после снятия растягивающего усилия. Для определения эластичности кусочек клейковины тремя пальцами обеих рук растягивают над линейкой с миллиметровыми делениями примерно на 2 см и отпускают, сдавливают большим и указательным пальцами кусочек клейковины.

По степени и скорости восстановления первоначальной длины или формы кусочка клейковины оценивают ее эластичность. Хорошая по эластичности клейковина растягивается достаточно хорошо и сильно при обязательном почти полном последующем постепенном восстановлении первоначальной формы после снятия растягивающего усилия или надавливания пальцами. Клейковина неудовлетворительной эластичности или совсем не восстанавливается после снятия растягивающего усилия, или немного растягивается с частичными разрывами отдельных слоев и после снятия растягивающего усилия быстро сжимается (упругая, неэластичная). Клейковина удовлетворительной эластичности занимает промежуточное положение между хорошей и неудовлетворительной эластичностью.

Определение качества клейковины на приборе ИДК-1

Определение качества клейковины на приборе ИДК-1 проводится по ГОСТ 27839-88.

Настоящий стандарт распространяется на пшеничную муку и устанавливает методы определения качества клейковины путем измерения ее упруго-эластичных свойств.

Сущность метода заключается в определении качества клейковины путем измерения ее упруго-эластичных свойств.

Прибор ИДК-1 предназначен для определения способности клейковины оказывать сопротивление деформирующей нагрузке сжатия.

Подготовку к работе приборов и работу на них осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4 г отмытой сырой клейковины после 15-минутной отлежки в воде с температурой 18±2 °С помещают в центр опорного столика, нажимают кнопку «Пуск» и, удерживая ее в нажатом состоянии 2…3 с, отпускают. Пуансон опускается и сжимает клейковину в течение 30 с. По истечение указанного времени перемещение пуансона автоматически прекращается, загорается лампочка «Отсчет» и производят снятие показаний на шкале прибора. Затем нажимают кнопку «Тормоз» и поднимают пуансон в верхнее исходное положение, снимают со столика образец клейковины и вытирают сухой мягкой тканью диски пуансона и столика. За показатель качества клейковины принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. При контрольных и арбитражных анализах допускается отклонение 5 единиц шкалы прибора.

Результаты измерений упругих свойств клейковины выражают в условных единицах прибора и в зависимости от их значения клейковину относят к соответствующей группе качества согласно требованиям таблицы 2. Чем выше указанная способность образца, тем меньше он сожмется и тем меньшая величина (Н_деф^ИДК) будет зафиксирована на шкале прибора [16].

Таблица 1 – Качественная характеристика клейковины пшеничной муки по показателю ИДК

Группа качества	Характеристика клейковины	Показания прибора в условных единицах
		хлебопекарная мука сортов				макаронная мука сортов высшего и первого из пшеницы
		высшего, первого, обойной		второго	твердой		мягкой
III	Неудовлетвори-тельная крепкая	0-30	0-35			-		-
II	Удовлетвори-тельная крепкая	35-50	40-50			-		-
I	Хорошая	55-75	55-75			50-80		50-75
II	Удовлетвори-тельная слабая	80-100				85-105		80-100
III	Неудовлетвори-тельная слабая	105 и более				110 и более		105 и более

Определение когезионных свойств клейковины на приборе «Структурометр СТ-1»

Для определения качества клейковины из окончательно отмытой, отжатой и взвешенной клейковины выделяют навеску массой 4 г.

Шарик клейковины, сформованный на приспособлении или вручную, помещают для отлежки в кювету или чашку с водой, температурой от 18 до 20 ˚C, и ставят в емкость с 2-3 дм³ воды указанной выше температуры и выдерживают 10-20 минут в зависимости от способа отмывания клейковины.

Для определения когезионных свойств клейковины пшеничной муки используется режим 3. Установив специальное приспособление на столик прибора, поместить на него навеску сырой клейковины массой 4 г, закрепить требуемый инструмент в гнездо измерительной головки, задать режим, нажать кнопку «вк», задать начальное усилие F_о=0,5 Н, нажать кнопку «вк», задать скорость движения столика v=100 мм/мин, вновь нажать кнопку «вк», задать конечное усилие F=50 Н, нажать кнопку «вк», задать продолжительность паузы Т=300 сек, нажать кнопку «вк». Затем нажать кнопку «старт», столик начнет перемещаться вверх с заданной скоростью. По достижении заданного конечного усилия столик остановится и будет фиксироваться в таком положении в течение 300 сек. Затем столик начнет перемещаться в крайнее нижнее положение. На индикатор выводится усилие отрыва инструмента от образца клейковины. Режим 3 завершен. Данное усилие отрыва характеризует когезионную прочность клейковины [17].

Определение водопоглотительной способности клейковины

Для проведения анализа из тонкой бумаги делают пакеты. Для приборов прямоугольной формы (ПИВИ-1) – размером 20х14 см, складывают пополам и загибают края шириной примерно 1,5 см, для приборов круглой формы (ВНИИХП-ВЧ) берут листы квадратной формы со стороной 16 см и сгибают по диагонали, затем края загибают также шириной 1,5 см. В прибор помещают сразу 2 пакетика, высушивают 3 мин, охлаждают в эксикаторе 2 мин, взвешивают. Все взвешивания пакетиков производят на весах лабораторных с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,01 г и хранят в эксикаторе.

В подготовленные пакетики помещают навеску сырой клейковины и равномерно распределяют в пакетике. Прибор нагревают до 160 С, помещают в него пакетики и сушат 10 мин (5 мин с одной стороны, затем пакет переворачивают и сушат 5 мин с другой стороны). Высушенные пакетики охлаждают в эксикаторе 1…2 мин и взвешивают.

Водопоглотительную способность (влагоемкость) клейковины определяют по формуле

, (2)

где m₁ – масса бумажного пакета с навеской клейковины после высушивания, г;

m₂ – масса бумажного пакета с навеской клейковины до высушивания, г;

m – масса бумажного пакета, г.

Определение растворимости клейковинных белков пшеничной муки

Отмывали клейковину из контрольного теста и теста с добавлением улучшителей. В клейковине определяли содержание сухих веществ. 4 г отмытой клейковины растворяли в 50 мл 6 М раствора мочевины.

Процесс растворения вели 12 часов. По истечении времени фильтровали через двойной бумажный фильтр (голубая лента). Количество перешедшего в раствор белка определяли по методу Лоури.

Определение белка по методу Лоури основан на комбинации биуретового метода (образование окрашенного комплекса пептидных связей с медью и метода Фолина (образование окрашенного комплекса реактива Фолина с ароматическими аминокислотами). Комбинированный метод Лоури в 100 раз чувствительнее биуретовой реакции, и точность определений мало зависит от состава белка. Метод прост и удобен для серийных анализов.

В пробирку приливают 0,4 мл испытуемого раствора белка и 2 мл реактива С (готовят приливая 50 мл реактива А к 1 мл реактива Б). Затем добавляют 0,2 мл Фолина, очень быстро перемешивают (в течение 1–2 секунд) и оставляют на 30–40 минут при комнатной температуре для развития краски. Реактив А: 2 %–ный раствор карбоната натрия в 0,1 М растворе гидроксида натрия; реактив Б: 0,5 %-ный раствор медного купороса в 1 %-ом растворе сегнетовой соли. По истечении указанного времени интенсивность окраски образовавшегося комплекса измеряют на ФЭКе при красном светофильтре (λ=690 нм). Содержание белка определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочной кривой для определения белка по методу Лоури.

Для построения калибровочного графика готовят серию проб с точно известными концентрациями белка, используя исходный раствор стандартного белка (кристаллического сывороточного альбумина) с концентрацией 250 мкг/мл. Каждую пробу ставят в двух повторностях. Так, в первые две пробирки вносят по 0,2 мл стандартного раствора и 0,8 мл воды (общий объем 1 мл, концентрация белка 50 мкг/мл). В последующие пары колб вносят 0,4; 0,6; 0,8; 1 мл раствора белка и, соответственно, 0,6; 0,4; 0,2; 0 мл воды. Концентрация белка в этих пробирках составляет соответственно 100; 150; 200 и 250 мкг/мл. Затем во все пробирки добавляют те же реактивы, что в пробирки с испытуемым раствором белка.

Во всех приготовленных растворах проводят определение оптической плотности относительно дистиллированной воды. Значение оптической плотности усредняют. На миллиметровой бумаге строят график, откладывая по оси абсцисс значение концентрации, а по оси ординат – соответствующее средние значение. Полученный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. Для определения неизвестной концентрации белка на графике находят точку с ординатой, равной среднему значению анализируемого раствора, и определяют ее абсциссу, то есть концентрацию белка.

2.3.1.5 Определение свойств крахмала по методике, разработанной на кафедре «Технология хлебопекарного производства» мгупп

Исследование свойств крахмала пшеничной муки определяют на приборе «Амилотест АТ-97», который представляет собой механический блок, снабженный водяной баней. Последняя служит для нагревания до заданной температуры воды, в которую помещают пробирки с образцами.

Подготовка прибора к работе: подключить прибор к сети переменного тока напряжением 220 В. На задней панели механического блока включить клавишу «Сеть». При этом автоматически происходит тестирование системы управления и работы исполнительных механизмов. Если в процессе тестирования обнаружены неисправности, то на индикатор выводится сообщение об ошибке. Если неисправности нет, то на индикатор выводится сообщение «Алейрон». Водяная баня должна быть наполнена дистиллированной водой. Для задания режима на клавиатуре блока управления нажать кнопку «Режим». На индикаторе появится слово «Режим». Нажать кнопку, соответствующую номеру требуемого режима. В данном случае используется режим 2 – «Определение максимальной температуры клейстеризации крахмала».

Подготовка образца: взвешивают две навески муки по 70,5 г, засыпают в две чистые и сухие пробирки, наливают в них по 25 мл дистиллированной воды температурой 222 ˚С. Закрывают пробирки чистыми и сухими пробками и сильно встряхивают 20…30 раз для получения однородной суспензии. Далее снимают пробки и вводят в пробирки штоки. Помещают пробирки в отверстия крышки водяной бани. Вода в водяной бане нагревается до заданной температуры. При нагревании суспензии продукта вязкость ее меняется за счет клейстеризации крахмала.

После окончания работы прибора на индикаторе блока управления фиксируются максимальное значение усилия и температура, при которой оно зафиксировано [19].

2.3.1.6 Метод определения взаимодействия лекарственных сборов с крахмалом пшеничной муки

Возможность комплексообразования крахмальных полисахаридов и белковых изолятов определяли по йодсвязывающей способности крахмала.

Замешивали тесто из воды, пшеничной муки и пшеничной муки с заменой ее части на белковые изоляты. Крахмал из теста отмывали в 3 литрах дистиллированной воды. На определение брали 100 мл раствора крахмала, клейстеризовали раствор при кипячении в течение 10 минут. В полученный клейстер вносили 1 мл 1,5 % раствора йода. Интенсивность окраски определяли на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм. Снижение интенсивности окраски будет говорить о том, что связи внутри полисахаридной цепочки образовали комплекс с вносимыми добавками.

2.3.2 Методы исследования полуфабрикатов

2.3.2.1 Определение реологических показателей макаронного теста на приборе «Структурометр СТ-1»

Исследования проводились на приборе «Структурометр СТ-1».

Для определения предельного напряжения сдвига готовят образцы теста, замешанного из муки, воды и добавок (W=31 %). Полученное тесто подвергали прессованию на лабораторном макаронном прессе. Для определения брали образец теста из предматричной камеры пресса.

Для определения используется режим 6. Установив специальное приспособление на столик прибора, поместить на него образец теста, закрепить требуемый инструмент в гнездо измерительной головки, задать режим, нажать кнопку «вк», задать начальное усилие F_о=0,05 Н, нажать кнопку «вк», задать скорость движения столика v=100 мм/мин, вновь нажать кнопку «вк», задать глубину пенетрации Н=7 мм, нажать кнопку «вк. Затем нажать кнопку «старт», столик начнет перемещаться вверх с заданной скоростью. По достижении заданного погружения столик. На индикатор выводится усилие. Режим 6 завершен.

Предельное напряжение сдвига определяли по формуле

(3)

где t₀ – предельное напряжение сдвига, Па;

К – постоянная конуса;

F – усилие погружения, г;

h – глубина пенетрации, м [17].

2.3.3 Методы анализа готовых изделий

2.3.3.1 Определение цвета, состояния поверхности, излома и формы макаронных изделий (по ГОСТ Р 52377–2005)

Лабораторную пробу рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и оценивают. Цвет, состояние поверхности, форму и излом макаронных изделий определяют визуально при естественном освещении, при определении излома макаронные изделия разламывают.

2.3.3.2 Определение запаха и вкуса (по ГОСТ Р 52377–2005)

Для определения запаха из подготовленной лабораторной пробы (для определения запаха и вкуса берут проход через сито размером отверстий 1000 мкм) макаронных изделий отбирают пробу для анализа массой (20±1) г, переносят ее в стакан, заливают 200…250 см³ воды температурой (60±5) °С, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и оставляют на 1…2 мин, после чего воду сливают и определяют запах испытуемого продукта.

Если запах макаронных изделий отвечает требованиям стандарта, то вкус определяют разжевыванием пробы для анализа массой 1 г.

2.3.3.3 Определение влажности (по ГОСТ Р 52377–2005)

Для определения влажности макаронные изделия измельчают и просеивают через сито с размером отверстий 1000 мкм.

Бюксы высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 30 мин (отсчет времени ведут с момента доведения температуры шкафа до 130 °С после помещения бюксы), охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Две пробы для анализа массой (5,00±0,01) г каждая, помещают в подготовленные бюксы и ставят в открытом виде вместе с пробами для анализа и крышками в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130 °С. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа. Доводят температуру шкафа до 130 °С и этот момент считают началом сушки. Продолжительность высушивания 40 мин при температуре (130±2) °С.

По истечении времени высушивания бюксы вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают.

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

, (4)

где m₁ – масса бюксы с пробой для анализа до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с пробой для анализа после высушивания, г;

m - масса пробы для анализа, г.