- •Северный государственный медицинский университет
- •Введение
- •1. Цель занятия:
- •2. Самостоятельная внеаудиторная работа по подготовке к занятию.
- •2.1. Задание для самостоятельной подготовки.
- •3. Литература
- •План занятия
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок определение золы
- •Общая зола (офс 42-0055-07)
- •Примеры решения задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Лабораторная работа №2
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
- •Определение остатка после прокаливания
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №3
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок Определение плотности
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
- •2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Метод 4
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №4
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Капиллярный метод
- •4. Метод каплепадения
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №5
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •2.2. Метод однократной добавки
- •3. Потенциометрическое определение рН
- •Приготовление стандартных буферных растворов
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №6
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •Метод 1
- •Определение солей железа в соединениях алюминия
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Испытание на хлориды
- •Испытание на сульфаты
- •Испытание на соли аммония метод 1
- •Метод II
- •Испытание на соли кальция
- •Определение кальция в неорганических соединениях
- •Испытание на соли цинка
- •Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
- •Испытание на мышьяк
- •Метод I.
- •Метод II
- •Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
Метод II
Метод II применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях. Указания о применении метода IIдаются в соответствующих частных статьях.
Соединения мышьяка при нагревании с фосфорноватистой кислотой в присутствии хлористоводородной кислоты восстанавливаются до металлического мышьяка и в зависимости от концентрации дают бурый осадок или бурое окрашивание:
NaH2PO2+HCl→NaCl+H3PO2
As2O3+ 3H3PO2→ 2As↓ + 3H3PO3
As2O5+ 5H3PO2→2As↓+ 5H3PO3
Соединения селена в этих условиях восстанавливаются до элементного селена, имеющего красный цвет.
Предельная чувствительность реакции 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится 0,01 мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу получается заметное темно-бурое окрашивание жидкости.
Методика определения. Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответствующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.
В испытуемой жидкости не должно быть заметно ни побурения, ни образования бурого осадка.
В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется бурая пленка.
Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
Протокол № 1
анализа воды очищенной
НД: ФС 42-2619-97
|
№ п/п |
Наименование определяемого показателя |
Требования НД |
Результаты определения |
|
1. |
Описание |
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса |
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса |
|
2. |
рН |
5,0 – 7,0 |
6,4 |
|
3. |
Сухой остаток |
100 мл воды выпаривают на водяной бане дocуха и сушат при (100-105) ºс до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001 %.
|
0,0008 |
|
4. |
Восстанавливающие вещества |
100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 М раствора калия перманганата и 2 мл кислоты серной разведенной, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться |
Выдерживает |
|
5. |
Диоксид углерода |
При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч. |
Выдерживает |
|
6. |
Нитраты и нитриты |
К 5 мл воды прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания |
Выдерживает |
|
7. |
Аммиак |
К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с раствором, состоящим из смеси 1 мл эталонного раствора Б, содержащего 0,002 мг иона аммония в 1 мл, 9 мл воды, свободной от аммиака, и такого же количества реактива, которое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон (0,00002%) |
Выдерживает |
|
8. |
Хлориды |
К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть помутнения. |
Выдерживает |
|
9. |
Сульфаты |
К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения. |
Выдерживает |
|
10. |
Кальций |
К 10 мл воды прибавляют 1 мл аммония хлорида, 1 мл аммиака и 1 мл аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения. |
Выдерживает |
|
11. |
Тяжелые металлы |
К 10 мл воды прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и оставляют на 1 мин. Не должно быть окрашивания |
Выдерживает |
Под протоколом студент пишет механизмы реакции определения примесей. После проверки результатов исследования студент делает заключение о соответствии анализируемого образца воды очищенной требованиям НД:
Заключение:анализируемый образец воды очищенной соответствует требованиям ФС 42-2619-97.