Лабораторная работа №3 Определение эффективности лабораторной ректификационной колонны периодического действия

Цель работы:

1. Исследование работы лабораторной насадочной колонны периодического действия при максимальном (полном) и рабочем орошениях.

2. Определение числа ступеней изменения концентрации (теоретических тарелок) в колонне при различных режимах её работы.

3. Определение высоты насадки, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ).

4. Определение коэффициента орошения.

5. Определение температуры верха и низа колонны.

1. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка (рисунок 1) включает насадочную колонну 1, колбонагреватель 2, обратный конденсатор – холодильник 3 и холодильник дистиллята 4. В качестве насадки в колонне используются металлические спиральки. Для обеспечения адиабатности процесса ректификации колонна имеет боковой электрообогрев 5. Инлатром 6. Куб колонны 1, помещенный в колбонагреватель, имеет пробоотборник кубового остатка 7. Для конденсации паровой фазы служит конденсатор – холодильник 3. Отбор дистиллята регулируется краном 8. Отбираемый дистиллят охлаждается в холодильнике 4 и поступает приемник 9. Для поддержания атмосферного давления в колонне предназначен воздушник 10.

1- ректификационная колонна; 2 – колбонагреватель; 3 – обратный конденсатор – холодильник; 4 – холодильник дистиллята; 5 – боковой электрообогрев; 6 – ЛАТР; 7 – пробоотборник; 8 – кран; 9 - приемник

Рисунок 3 – Схема лабораторной установки

2. Методика проведения эксперимента.

Приготавливается исходная смесь, содержащая НКК и ВКК, 50 мл смеси загружается в куб колонны.

Пуск установки начинается с подачи воды в конденсатор – холодильник. Затем включается колбонагреватель. После закипания смеси и появления орошения в нижней части насадки включается боковой обогрев. Интенсивность бокового обогрева поддерживается такой, чтобы вверху насадки появился слой жидкости. Это явление называется «захлебыванием» колонны. «Захлебывание» необходимо для смачивания насадки и соответственно интенсификации процесса массообмена. Затем боковой обогрев уменьшается до получения заданной величины орошения (числа капель в минуту выше и ниже насадки). При этом слой жидкости, находящийся выше насадки, стекает в куб колонны. Уменьшать боковой обогрев следует постепенно, чтобы не прекратилось орошение. Если же орошение прекратится, то необходимо снова «захлебнуть» колонну. Так устанавливается режим колонны, соответствующий режиму полного орошения. Дистиллят при этом не отбирается.

После выдержки режима полного орошения в течении 30-40 минут производится отбор 3-4 капель дистиллята и остатка на анализ. Далее устанавливается рабочий режим с отбором дистиллята со скоростью 6-10 капель в минуту. После получения 2,5 – 4 мл дистиллята отбираются 3-4 капли дистиллята и столько же остатка на анализ, и работа на колонне заканчивается. Прекращается колбонагреватель и боковой обогрев. Подача воды в конденсатор холодильник прекращается через 15-20 минут после выключения нагревателей.

Отобранные в ходе эксперимента четыре пробы (дистиллята и остатка при полном орошении и рабочем режиме работы колонны) анализируются на рефрактомере при 20 ^оС. По графической зависимости «показатель преломления - состав» определяется содержание НКК во всех пробах в объемных долях.

Результаты эксперимента записываются в журнал. Необходимо иметь в виду, что число капель в минуту выше и ниже насадки не обязательно равны друг другу. Однако они должны быть близки и постоянны во времени при установившихся режимах работы колонны.

Экспериментальные данные:

Режим полного орошения:

n_дист = 1,392

n_куба = 1,433

Объемные доли:

дистиллята – 0,95

куба – 0,56

Рабочий режим:

Верх колонны – 135

При отборе – 18

n_дист = 1,3925

n_куба = 1,44

Объемные доли:

дистиллята – 0,92

куба – 0,51

Н = 470 мм.

3. Обработка результатов эксперимента

Объемные составы дистиллята и остатка пересчитываются в мольные.

При полном орошении:

При рабочем орошении:

Определим флегмовое число:

Коэффициент избытка орошения:

По графику определим:

откуда

Число ступеней при полном орошении – 15

При рабочем режиме – 23

Высота насадки, эквивалентная одной теоретической тарелке:

При полном орошении:

При рабочем режиме:

Находим температуру верха и низа колонны:

При полном орошении: t₁ = 98,8⁰C и t₂ = 102,0⁰C

При рабочем режиме: t₁ = 99,0⁰C и t₂ = 102,5⁰C

Вывод:

При рабочем режиме количество теоретических тарелок больше, чем при полном орошении, поэтому высота насадки соответственно меньше.

Лабораторная работа №5

«Изучение работы решетчатых тарелок провального типа»

Цель работы:

1. Изучение влияния гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода.

2. Рассчитать перепад давления на тарелке сравнить его с опытным значением

1,2 - ротаметр; 3 - компрессор; 4 - распределительная решетка; 5 - манометр;

6 - тарелка; 7 - колонна; 8 - регулировочный вентиль.

Рисунок 4 - Схема лабораторной установки

1 Методика проведения работы

Включают компрессор, создавая небольшой поток воздуха через модель. Измеряют перепад давления по манометру 5 на тарелке без орошения с целью определения коэффициента сопротивления сухой тарелки. Затем уменьшают расход воздуха до ).

Устанавливают по ротаметру заданный расход воды и создают небольшой поток воздуха через модель. При установившемся режиме работы тарелки замеряют сопротивление тарелки, причем замеряют максимальную величину перепада, которая наблюдается при заданных расходах жидкости и газа, и высоту пены на тарелке. Затем несколько увеличивают расход воздуха вентилем на ротаметре. При новом расходе воздуха через 3-5 минут работы тарелки вновь замеряют перепад и высоту пены. Записывают расход воды и воздуха при начальном вступлении тарелки в работу. Увеличивают расход воздуха. Данные заносят в таблицу 1.1

Таблица 1.1- Результаты эксперимента

Номер опыта	Перепад давления ,	Расход воды Q1	Расход воздуха Q2	Высота пены hж
1	120	0,00002	0,0018	0,01
2	220	0,00002	0,0024	0,015
3	300	0,00002	0,003	0,030
4	420	0,00002	0,0036	0,035
5	500	0,00002	0,0042	0,045
6	580	0,00002	0,0048	0,055
7	680	0,00002	0,0054	0,08

2 Обработка результатов эксперимента

1. Определить относительное свободное сечение тарелки по формуле:

2. По расходу воздуха определить скорость воздуха в полном сечении колонны

Рассчитаем коэффициенты сопротивления «сухой» тарелке, учтя что при расходе воздуха Q₂=0,007 м­­³/с сопротивление тарелки =80 Па

3. Рассчитать скорость воздуха в свободном сечении колонны:

4. По перепаду давления на «сухой» тарелке определить коэффициент сопротивления «сухой тарелки»:

5. Рассчитать сопротивление тарелки прохождение потока воздуха:

Таблица 2.2- Результаты расчета

Номер опыта	Перепад давления эксперим.	Расход воздуха Q2	Скорость воздуха	Перепад давления расчет.,	Погрешность
1	120	0,0018	3,029	157,4	31,2
2	220	0,0024	4,038	164,7	25,1
3	300	0,003	5,048	185,9	38,0
4	420	0,0036	6,058	196,7	53,2
5	500	0,0042	7,077	212,8	57,4
6	580	0,0048	8,077	230,2	60,3
7	680	0,0054	9,086	261,6	61,5

Вывод:

Изучили влияние гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода. Рассчитали перепад давления на тарелке, сравнили его с опытным значением.