27

разбрызгиваться. Кроме растворов едких натрия или калия полезно пользовать-

ся и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частно-

сти, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином.

4.1.3. Смешанные способы очистки посуды

Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем вынимают кран, вытирают с него и с муфты крана смазку, ко-

торой был смазан кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикре-

пляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился.

После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, раствора-

ми щелочей, насыщенным раствором перманганата калия, подкисленным сер-

ной кислотой, или хромовой смесью. Эту операцию повторяют несколько раз,

сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях мож-

но влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, под-

ставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дис-

тиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, сма-

зывают их тонким слоем смазки и вставляют кран в муфту.

4.2. Сушка химической посуды

Вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна,

когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги. Различают ме-

тоды холодной сушки (без нагревания) и методы сушки при нагревании (горя-

чая сушка). Если работу проводят с водными растворами, то, как правило, суш-

ка посуды нерациональна.

Сушка на колышках. Это самый распространенный способ сушки посу-

ды. В лаборатории должна быть специальная доска с колышками, которую обычно помещают над раковиной для мытья посуды. Вымытую посуду надева-

ют на эти колышки и оставляют на них до тех пор, пока она не высохнет.

28

Сушка воздухом. Когда вымытую посуду необходимо тотчас же исполь-

зовать, высушить ее можно струей воздуха, нагнетаемого при помощи резино-

вой груши или мехов, а также проводки сжатого воздуха. Сушить можно как холодным, так и нагретым воздухом.

Сушка спиртом и эфиром. Иногда бывает нужно быстро высушить тот или иной сосуд. В этом случае, протирают сосуд снаружи чистым полотенцем,

ополаскивают его сначала чистым этиловым спиртом, а затем чистым диэтило-

вым (серным) эфиром. Пары эфира удаляют продуванием холодным воздухом.

Сушка в эксикаторе. В тех случаях, когда нужно принимать особые ме-

ры защиты вымытой посуды от загрязнения веществами, содержащимися в воз-

духе, мелкие стеклянные изделия следует высушивать в эксикаторе. Лучше применять вакуум-эксикаторы, заполненные силикагелем, хорошо адсорби-

рующим пары воды. Обычно в эксикаторы лучше помещать твердые водопо-

глощающие вещества, но не серную кислоту.

Сушка в сушильном шкафу. Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу. Сушку проводят при температуре 80-100°С, на полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги. Посуду при высуши-

вании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет испарение паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу приме-

нять нельзя, ей нужно сначала дать остыть.

5. Весы и техника взвешивания

Весы предназначены для измерения массы вещества. В зависимости от требуемой точности в лабораториях используются либо технические и техно-

химические, либо аналитические весы. Технические и технохимические весы позволяют производить взвешивание с погрешностью до ± 0,01 г с предельной нагрузкой до десятка килограммов (технические весы) и до 1 кг (технохимиче-

ские весы). У аналитических весов различной конструкции предельная нагрузка изменяется от 20 до 200 г, и погрешность взвешивания составляет ± 0,0001 г.

29

5.1. Технические весы

В лабораторной практике применяют разнообразные технические и тех-

нохимические весы. Более совершенны последние; они имеют арретирное и ба-

лансировочное устройства, повышающие надежность и стабильность показаний весов. К весам прилагается набор гирь, помещенных в футляр, – разновес. Мас-

са гирь разная – от 10 мг до 500 г; она обозначена цифрами на каждой гирьке.

Лабораторные технохимические весы Т-200 представлены на рис. 1. Перед началом работы весы устанавливают на ровной поверхности стола по отвесу 6,

вращая установочные винты 8, и проверяют горизонтальность установки весов.

Для этого поворачивают ручку арретира 9 и наблюдают за колебанием стрелки:

если она отклоняется вправо и влево на одинаковое число делений, весы уста-

новлены горизонтально. Если отклонение в одну сторону немного больше, чем в другую, подвинчивают балансировочные гайки 3 на концах коромысла.

Рис.1. Лабораторные технохимические весы Т-200:

1 – коромысло; 2 – серьги; 3 – балансировочные гайки; 4 – стремена;

5 – стрелка; 6 – отвес; 7 – чашки; 8 – установочные винты; 9 – арретир

Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы – на правую. Сначала ставят крупную гирьку, подходящую к массе предмета, за-

тем последовательно заменяют ее или добавляют более мелкие гирьки, добива-

ясь состояния равновесия: при этом разница в колебаниях стрелки вправо и влево не должна быть более одного деления. Подсчитывают массу всех гирек на чашке, записывают ее и сразу же укладывают гирьки в футляр, еще раз про-

веряя суммарную массу.

30

5.2. Аналитические весы

Известны два типа аналитических весов: двухчашечные и одночашечные..

Техника взвешивания на двух- и одночашечных весах почти одинакова, хотя на последних взвешивание занимает меньше времени.

Важными характеристиками аналитических весов являются их чувстви-

тельность, а также цена деления шкалы. Чувствительность определяется числом делений шкалы, на которое отклоняется стрелка при нагрузке массой 1 мг. Вы-

ражается чувствительность в делениях шкалы на миллиграмм – дел/мг. С уве-

личением массы взвешиваемого предмета чувствительность весов уменьшается.

Ценой деления шкалы называют груз, необходимый для смешения стрел-

ки шкалы на одно деление. Цена деления обратно пропорциональна чувстви-

тельности весов. Равновесное положение стрелки ненагруженных весов назы-

вают нулевой точкой. При нагруженных весах это положение называют точкой равновесия. Определение нулевой точки необходимо проводить перед началом каждого взвешивания.

Чтобы получить правильные результаты при взвешивании и не вывести из строя весы, необходимо соблюдать ряд общих правил взвешивания.

1. Перед началом взвешивания проверяют состояние весов и устанавли-

вают нулевую точку.

2.Взвешиваемый предмет и гирьки помещают на чашки весов, а также снимают с них только при закрытом арретире. Открывать и закрывать арретир нужно медленно и плавно.

3.Предмет и гирьки помещают в центр чашки. Нельзя взвешивать пред-

мет, имеющий температуру, отличную от температуры весовой комнаты. Гирь-

ки берут только пинцетом и ставят не на рабочий стол, а только на весы или в футляр, где они хранятся.

4. Нельзя взвешивать влажные и грязные предметы. Сыпучие вещества нельзя помещать непосредственно на чашку весов или взвешивать на листе бу-

маги: взвешиваемое вещество должно быть только в бюксе, стаканчике или на

31

часовом стекле. Жидкости, выделяющие пары, а также гигроскопические веще-

ства взвешивают только в закрытом бюксе.

5. Все взвешивания при выполнении конкретной работы следует прово-

дить на одних и тех же весах с использованием одного и того же набора гирек.

Ниже приводится описание устройства и техника работы на отечествен-

ных весах АДВ-200, ВЛР-200 и ВАО-200, наиболее распространенных в лабо-

раториях.

5.2.1. Описание устройства и техника работы на весах АДВ-200

Весы АДВ-200 – аналитические демпферные весы с предельно допусти-

мой нагрузкой 200 г (рис. 2). Весы смонтированы на базисной доске 10 и поме-

щены в футляр для защиты от пыли и колебаний воздуха.

Рис. 2. Общий вид аналитических весов АДВ-200

Базисная доска 10 опирается на два установочных винта 7, с помощью ко-

торых она устанавливается в горизонтальное положение. Для ускорения взве-

шивания весы снабжены демпферами 12 и специальным устройством для сня-

тия и наложения мелких гирек без открывания дверцы 13. Демпферы – это уст-

ройства, сокращающие время, необходимое для успокоения коромысла. Для уменьшения изнашиваемости рабочих частей весы снабжены арретиром 9. В

нерабочем состоянии весы всегда должны быть арретированы. Для удобства отсчета весы снабжены оптическим приспособлением со световым экраном 5 (вайтографом), на котором видно увеличенное изображение микрошкалы, при-

крепленной к стрелке весов 4. Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на

32

10 больших делений, которые пронумерованы вправо от + 1 до + 10, а влево от

- 1 до - 10. Каждое большое деление разбито на 10 малых. Весы отрегулирова-

ны таким образом, чтобы при нагрузке одной чашки на 10 мг стрелка отклоня-

лась от нуля точно на 10 делений. Таким образом, цена одного малого деления равна 0,1 мг, или 0,0001 г. На правой сережке укреплена горизонтальная план-

ка, на которую с помощью системы рычагов 1 навешиваются мелкие гирьки массой от 10 до 990 мг. Рычаги управляются поворотом двух лимбов 2 и 3. На большом (внешнем) лимбе нанесены деления от 0 до 9, соответствующие 0, 100, 200 и до 900 мг. На малом (внутреннем) лимбе обозначены десятки милли-

граммов (мг) – 0, 10, 20 и т.д. до 90 мг.

Техника взвешивания на весах АДВ-200:

1. Включают весы в осветительную сеть с помощью штепсельной вилки через трансформатор и регулируют положение нулевой точки. Для этого, не от-

крывая дверцы шкафа, осторожно поворачивают арретир 9 до отказа; при этом большой и малый лимбы 2 и 3 должны иметь нулевое положение. Автоматиче-

ски включается лампочка, освещающая микрошкалу, и на экране вайтографа 5

появляется ее изображение. Когда колебания стрелки прекратятся, нуль шкалы должен совпасть с вертикальной риской на экране. Если совпадения нет, его следует добиться, вращая регулировочный винт 8, находящийся под шкалой.

2. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов 6 и закрыва-

ют левую дверцу 13. На правую чашку помещают гирьку, масса которой при-

мерно равна предполагаемой массе предмета. Очень осторожно приоткрывают арретир до того момента, как будет заметно отклонение стрелки (не до отказа,

придерживая рукоятку арретира). Если стрелка отклоняется влево – гирька тя-

желее, чем предмет. Закрывают арретир, убирают гирьку и ставят меньшую массу. Так поступают до тех пор, пока не будет найдена масса предмета с точ-

ностью до 1 г.

3. Далее оперируют мелкими кольцевыми гирьками с помощью большого лимба 3. Для этого при закрытом арретире поворачивают лимб через одно де-

33

ление так, чтобы цифра на лимбе находилась против штриха-указателя. Исчер-

пав возможности большого лимба, так же оперируют малым лимбом, подбирая массу с точностью до 0,01 г.

4. Открывают арретир до отказа, и после прекращения колебаний стрелки делают отсчет по шкале экрана. Найденные две цифры приписывают к значе-

нию массы как тысячные и десятитысячные доли грамма. При этом необходи-

мо, чтобы стрелка остановилась на делении, находящемся в положительной об-

ласти. Если стрелка отклоняется в область отрицательных значений шкалы, на-

до закрыть арретир, уменьшить массу гирек на 0,01 г с помощью малого лимба

2 и снова открыть арретир до отказа. Массу записывают числом, имеющим че-

тыре значащих цифры после запятой: первый и второй знак записывают как по-

казания большого и малого лимбов, третий и четвертый – как показания мик-

рошкалы.

5. По окончании взвешивания закрывают арретир, убирают гирьки и предмет с чашек весов и оба лимба приводят к нулю.

5.2.2. Описание устройства и техника работы на весах ВЛР-200

Весы ВЛР-200 – лабораторные равноплечие весы с максимальной нагруз-

кой 200 г (рис.3). Основные узлы весов ВЛР аналогичны деталям весов АДВ-200.

Весы опираются на основание 2, горизонтальный уровень которого устанавли-

вается двумя винтами 11. Ручка 14 служит для настройки четкости изображе-

ния шкалы 13, связанной со стрелкой 12. На правую и левую серьги 6 подвеше-

ны стаканы успокоителей колебаний (демпферы) 3 и чашки весов 1. При помо-

щи гиревого механизма ручкой 7 производится наложение или снятие встроен-

ных гирь на планку правой серьги. При этом в левом окне экрана 9 появляются цифры, указывающие массу навешенных гирь (в сотнях миллиграммов).

Включение весов производится поворотом любой из ручек 10 в верхнее положение. При повороте ручек в нижнее положение весы арретированы. Регу-

лирование нулевого положения шкалы производится ручкой 4. Весы имеют де-

лительное устройство, позволяющее снимать отсчет на весах с точностью до

34

0,05 мг; отсчет снимается с диска в правом окне экрана 9. Диск делительного устройства разделен на 20 частей, которые обозначены цифрами от "00" до "95"

через 5 единиц; полный оборот диска соответствует изменению отсчета по шкале на одно деление (1 мг). Установка отсчета производится ручкой 8.

Рис. 3. Основные узлы аналитических весов ВЛР-200

На экране 9 снимаются отсчеты по лимбу гиревого механизма (левое ок-

но), по шкале (средняя часть экрана) и по диску делительного устройства (пра-

вое окно).

Техника взвешивания на весах ВЛР-200:

1. Перед началом работы ручкой 8 (рис. 3) диск делительного устройства устанавливают на отметку "00" и ручкой 4 вводят нулевую отметку шкалы в от-

счетную отметку экрана 9, изображенную в виде двух треугольников.

2. Включают весы в осветительную сеть с помощью шнура через транс-

форматор.

3. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов и уравнове-

шивают его накладными гирями из набора, а затем – встроенными гирями, на-

вешивая их ручкой 7.

4. Плавным поворотом ручки 10 вводят весы в рабочее положение. При более или менее правильно подобранной массе гирь после включения весов на экране должно появиться изображение шкалы. Если оно не попадает на экран,

следует арретировать весы ручкой 10 и изменить массу гирек, снимая или на-

вешивая накладные или встроенные гири. Как только изображение шкалы бу-

35

дет выведено на экран 9, снимают отсчет. Если нет необходимости в высокой точности взвешивания, можно не пользоваться делительным устройством (руч-

ка 5) и снимать отсчет на экране только по лимбу гиревого механизма (левое окно) и по шкале (средняя часть шкалы). Максимальная погрешность взвеши-

вания без применения делительного устройства составляет ±0,001 г.

5. По окончании взвешивания весы арретируют, снимают нагрузку с обе-

их чашек и ручками 7 и 8 выводят механизмы на нулевые отметки, после чего весы выключают из сети.

5.2.3. Описание устройства и техника работы на весах ВАО-200

Весы ВАО-200 –автоматические одночашечные весы с предельной на-

грузкой 200 г (рис. 4). Взвешивание на таких весах производят без применения гирь из разновеса. Гири подбирают с помощью лимбов 3; показания массы счи-

тывают по лимбам и табло 6. Коромысло весов укреплено на стойке, установ-

ленной на базисной доске. К плечу коромысла, несущего чашку, подвешено два ряда гирь, общая масса которых равна предельной нагрузке весов –200 г. Чашка с гирями уравновешена на другом плече коромысла демпфером-противовесом.

Взвешивание производят методом замещения: уравновешивают массу, находя-

щуюся на чашке весов, путем снятия гирь с подвески.

Рис. 4. Общий вид аналитических весов ВАО-200

Весы приводят в действие арретиром 5. Поворотом лимбов 3 снимают ги-

ри с коромысла. Установку на нуль осуществляют кнопкой 2.

Техника взвешивания аналогична соответствующим операциям для двух-

чашечных весов с той разницей, что исключено применение гирь из разновеса.

36

1. Включают весы в осветительную сеть через трансформатор. Лимбы 3

устанавливают на нулевые отметки.

2. Плавно поворачивают арретир 5 и с помощью кнопки 2 устанавливают шкалу на нуль.

З. Арретируют весы, помещают взвешиваемый предмет на чашку, закры-

вают дверцу 4 и с помощью лимбов 3 подбирают предполагаемую массу пред-

мета. Осторожно поворачивают арретир и наблюдают изображение шкалы на световом табло 6. Если оно отсутствует, арретируют весы и изменяют нагрузку с помощью лимбов 3. Отсчет массы от 200 г до 100 мг производят по лимбам 3,

а от 100 до 1 мг – по риске на световом экране 6, цена основного деления шка-

лы – 1 мг.

Взвешивание при постоянной нагрузке стабилизирует цену деления, а

взвешивание методом замещения устраняет погрешность от неравноплечности весов.

37

Библиографический список

1.Основы аналитической химии. Практическое руководство [Текст]:

учеб. пособие для вузов / под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. − 463 с.

2.Степин, Б.Д. Техника лабораторного эксперимента в химии [Текст] /

Б.Д. Степин. − М.: Химия., 1999. − 600 с.

3.Васильев, В.П. Практикум по аналитической химии [Текст]: учеб. по-

собие / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина; под ред. В.П.

Васильева. – М.: Химия, 2000. − 328 с.

4.Воскресенский, П.И. Техника лабораторных работ [Текст] / П.И. Вос-

кресенский. – М.: Химия, 1964. − 552 с.