3

1. Реактивы и техника обращения с ними

Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов. По своему назначению реактивы подразделяются на две основные группы: общеупотребительные и специальные. К общеупотребитель-

ным реактивам относится сравнительно небольшая группа химических ве-

ществ: кислоты (соляная, азотная и серная); щелочи (раствор аммиака, гидро-

ксиды натрия и калия); оксиды (кальция, бария); ряд солей, преимущественно неорганических; индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).

Специальные реактивы применяются только для определенных работ.

По степени чистоты реактивы делятся на химически чистые (х. ч.), чис-

тые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.). Кроме того, иногда применяются реакти-

вы следующих кондиций: технический (техн.), очищенный (оч.), особой чисто-

ты (ос. ч.), высшей очистки (в. оч.) и спектрально чистые (сп. ч.). Для реактивов каждой категории установлено определенное допустимое содержание приме-

сей. Степень чистоты реактивов возрастает в ряду марок, которые представле-

ны в таблице 1 (Приложения).

Реактивы особой чистоты, содержащие неорганические примеси, марки-

руются еще и двумя числами. Первое число показывает число контролируемых примесей. Второе является отрицательным логарифмом показателя содержания каждой примеси. Например, реактив, который имеет марку ос. ч. 11-4, содер-

жит 11 контролируемых примесей с суммарным содержанием примесей не бо-

лее 9,9∙10-4 %. Подобным же образом маркируются реактивы, содержащие ор-

ганические примеси. Отличие состоит в том, что маркировка дополняется сле-

дующим обозначением: о. п. (органические примеси).

Твердые реактивы при хранении в банках могут слежаться в плотные комки, которые трудно извлекать. Поэтому прежде чем брать твердый реактив из банки, нужно (при закрытой пробке) потрясти банку, ударяя ее, например,

ладонью по боку. Если слежавшийся реактив при этом не рассыпается, тогда,

открыв пробку, разрыхляют верхний слой при помощи чистого рогового или

4

фарфорового шпателя или стеклянной палочки. Металлический шпатель при-

менять для этой цели не рекомендуется.

Перед взятием реактива из банки нужно осмотреть ее горло и удалить с него все, что может попасть в пересыпаемое вещество и загрязнить его (пыль,

парафин, всякие замазки и прочее). Очень удобно брать реактивы из банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя или же пересыпать их через воронку для порошков. Воронку вставляют в горло банки, в которую пересы-

пают то или иное вещество; этой же воронкой можно пользоваться при перели-

вании очень густых, вязких жидкостей. Просыпавшийся на стол реактив нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реактивов – самое главное правило при работе с ними. Необходимо следить,

чтобы на всех банках с реактивами обязательно были или этикетки с обозначе-

нием, что находится в банке, или надписи, сделанные восковым карандашом для стекла. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках. Особую осторожность следует соблю-

дать при обращении с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с

концентрированными кислотами и щелочами. С огнеопасными реактивами сле-

дует работать вдали от огня и работающих нагревательных приборов.

При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности в химической лаборатории.

2. Дистиллированная вода и бидистиллят

Дистиллированную воду в химических лабораториях применяют для при-

готовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д. Дистиллиро-

ванной называют воду почти не содержащую неорганических и органических веществ, получаемую путем перегонки водопроводной воды. Превращая воду в пар и конденсируя его, получают воду, почти не содержащую примесей.

Для получения дистиллированной воды существуют автоматически дей-

ствующие электрические дистилляторы различной производительности.

Перегнанную воду собирают в стеклянную бутыль. Трубку, отводящую

5

конденсат, вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой, для предохранения от попадания в нее пыли.

Дистиллированная вода всегда содержит незначительные следы посто-

ронних веществ, попадающих в нее из воздуха в виде пыли, следов металла трубки холодильника или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода. Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают раство-

ренные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, которые могут присутствовать в воде, и, наконец,

соли, поступающие в дистиллят вместе с мельчайшими капельками воды, уно-

симыми паром.

Для некоторых аналитических работ недопустимо присутствие в дистил-

лированной воде следов металлов. Для удаления их существует способ обра-

ботки дистиллированной воды активированным углем. Чтобы очистить дистил-

лированную воду от органических веществ, ее подвергают вторичной перегон-

ке, добавив в воду немного (~ 0,1 г/л) марганцевокислого калия и несколько ка-

пель серной кислоты.

Дважды перегнанную дистиллированную воду называют бидистиллятом.

Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуокиси углерода, аммиака и других растворимых в воде летучих примесей из воздуха, приемник для биди-

стиллята оборудуют специальными поглотительными приборами (типа хлор-

кальциевых трубок). Внутреннюю поверхность приемника необходимо по-

крыть тонким слоем парафина или инертного покрытия.

Нельзя закрывать бутыли с запасом дистиллированной воды необрабо-

танными корковыми или резиновыми пробками; лучше всего для таких целей подходят стеклянные притертые пробки. Продолжительное хранение дистил-

лированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойкого стекла, всегда приводит к загрязнению воды продуктами выщелачивания стек-

ла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых бутылях, достаточно выщелоченных.

6

3. Химическая посуда и другие принадлежности

Применяемая в лаборатории химическая посуда может быть разделена на ряд групп: по материалу и по назначению.

3.1. Стеклянная посуда

Стеклянная посуда делится на посуду из простого стекла, специального стекла, кварца. По назначению она делится на посуду общего назначения, спе-

циального назначения и мерную.

К группе общего назначения относится посуда, без которой нельзя про-

вести большинство работ: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы,

плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (колбы Эрленмейе-

ра), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной во-

ды, тройники, краны и т. п.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые упот-

ребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Со-

кслета, прибор Кьельдаля, дефлегматор, склянка Вульфа, склянка Тищенко,

пикнометр, ареометр, склянка Дрекселя, прибор для определения двуокиси уг-

лерода, круглодонная колба, специальные холодильники, прибор для определе-

ния молекулярного веса, прибор для определения температуры плавления и ки-

пения и другие.

К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бю-

ретки и мерные колбы.

3.1.1. Посуда общего назначения

Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра. Обычные лабораторные пробирки изготавливают из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготав-

ливают из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок,

применяют также градуированные, центрифужные, конические пробирки. Про-

бирки применяют для проведения аналитических или микрохимических работ.

7

Воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования и т.д.

Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их со-

ставляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ров-

ную внутреннюю стенку. Воронки для фильтрования имеют угол 60º. Для ана-

литических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими во-

ронками, имеющими длинный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части (такая конструкция ускоряет фильтрование). Кроме того, применяют также аналитические воронки с ребри-

стой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они бывают или цилиндрической, или грушевидной формы и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки имеется стеклянный притертый кран. Делительные воронки бывают различной емкости (от 50 миллилитров до нескольких литров).

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более лег-

кие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют в работах, когда вещество добавляют в реакционную массу не-

большими порциями или по каплям. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой или резиновой пробки.

Химические стаканы представляют собой тонкостенные цилиндры раз-

личной емкости. Они бывают двух видов: с носиками и без носиков. Так же как и другую стеклянную химическую посуду, стаканы делают из обычного, туго-

плавкого и химически стойкого стекла.

Нагревать стаканы из обычного стекла на открытом пламени нельзя. На-

гревание следует проводить через асбестированную сетку или на водяной бане.

8

Плоскодонные колбы бывают самой разной емкости, начиная от 50

миллилитров до нескольких литров, со шлифами и без шлифов на горле. Их из-

готавливают из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.

Промывалки применяют для промывания осадков дистиллированной водой или каким-либо раствором, для смывания осадков с фильтров и стенок сосудов. Они служат и для хранения небольших количеств дистиллированной воды. Под промывалку можно приспособить плоскодонную колбу емкостью от

0,5 до 2 литров.

Конические колбы (Эрленмейера) бывают различной емкости, с носи-

ком и без носика, с притертой пробкой или стеклянной крышкой. Колбу, закры-

тую такой крышкой, можно вращать для перемешивания содержимого и сильно наклонять, что невозможно делать, если коническая колба закрыта часовым стеклом.

Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба для отсасывания имеет тубус, находящийся в верхней ее части; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отса-

сывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях встречаются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.

Колбы Бунзена делают из толстого стекла, так как иначе при работе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. К каждой колбе для фильтро-

вания следует заранее подобрать несколько резиновых пробок (две-три) с от-

верстиями разных диаметров, которые подходили бы к наиболее часто приме-

няемым воронкам.

Колбы Бунзена, еще не бывшие в употреблении, следует предварительно осмотреть и проверить путем выдерживания под вакуумом не менее 15 минут.

Затем колбу закрывают резиновой пробкой, заворачивают в полотенце или по-

мещают в предохранительный ящик и только после этого присоединяют к ва-

9

куум-насосу. В пробку колбы полезно вставить стеклянную трубку, один конец которой оттянут в капилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться тако-

го разряжения, при котором колбу будут обычно использовать. Если на колбе обнаружены царапины, колбу применять для работ с вакуумом нельзя, так как при создании вакуума колба обязательно лопнет.

Необходимыми приборами в лабораториях являются водоструйные ва-

куум-насосы – стеклянные и металлические, которые применяют для ускоре-

ния фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидко-

стью и т. д. При помощи водоструйных вакуум-насосов можно получить разре-

жение до 5-12 мм рт. ст. в зависимости от температуры и напора воды. Через насадку водоструйный насос прикрепляют к водопроводному крану. На верх-

ний конец насоса надевают толстостенную резиновую трубку или лучше проре-

зиненный шланг длиной 10 см, который в двух-трех местах фиксируют мягкой проволокой, чтобы не просачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки надевают на насадку крана и также в двух-трех местах сильно стягивают про-

волокой. После закрепления насоса постепенно открывают водопроводный кран и закрывают отверстие бокового отростка пальцем. Если палец присасы-

вается быстро – насос исправен, если плохо или совсем не присасывается – на-

сос для работы непригоден и его заменяют другим. На боковой отросток наде-

вают толстостенную резиновую (вакуумную) трубку подходящего размера, ко-

торую соединяют с прибором, в котором создается вакуум. Резиновая трубка,

надетая на боковой отросток, никогда не должна соединяться непосредственно с тем сосудом, из которого удаляют воздух. Между насосом и сосудом должна находиться предохранительная склянка Вульфа для предотвращения попадания воды в сосуд, из которого удаляют воздух, при падении давления в водопро-

водной сети. Если вода начнет поступать в предохранительную склянку, сосуд,

из которого удаляют воздух, нужно осторожно выключить и, не закрывая водо-

проводного крана, дать насосу работать некоторое время вхолостую. При этом вода из предохранительной склянки полностью удалится.

10

Металлические вакуум-насосы в работе удобнее стеклянных. Они не так часто ломаются и при засорении их проще очистить, чем стеклянные. Для пра-

вильной работы водоструйных насосов очень важно, чтобы напор в водопро-

водной сети был постоянным.

Кристаллизаторы – тонкостенные стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости. Их применяют при перекристаллизации ве-

ществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы мож-

но только на водяной бане.

3.1.2. Посуда специального назначения

Круглодонные колбы изготавливают из обыкновенного и специального стекла. С ними обращаются так же, как и с плоскодонными колбами. Для на-

гревания круглодонных колб на открытом пламени применяют асбестирован-

ные сетки с полушаровидным углублением. Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него. Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление. Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изго-

товленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и других.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло, их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до

800 мл. Такие колбы изготавливают из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специ-

альные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

Наиболее распространены колбы Вюрца емкостью от 50 миллилитров до

1-2 литров; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная, узкая отводная трубка.

Колба Клайзена отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда

11

шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Колба Арбузова – это усовершенствованная колба Клайзена. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезап-

ного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно имеют емкость от 20 до 1000 миллилитров.

Аллонжи – стеклянные изогнутые трубки. Аллонжи применяют при пе-

регонке для соединения холодильника с приемником и при других работах. К

широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника. Форштос холодильника должен вхо-

дить в аллонж на 3-4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.

Эксикаторы – приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы,

изготовленные из толстостенного стекла, закрывают стеклянными крышками,

края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных ти-

па эксикаторов: обыкновенные и вакуум-эксикаторы. Последние имеют отвер-

стие в крышке, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном, или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклян-

ная трубка с краном. Это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-

насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высуши-

вание под вакуумом. При работе с эксикатором нужно следить, чтобы притер-

тые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой.

Редуктор Джонса. Для проведения восстановления того или иного эле-

мента раствор пропускают через колонку гранулированного металла или амаль-

гамы (амальгамированный цинк, металлические кадмий, висмут и другие ме-

таллы), помещенных в стеклянную трубку.

Капельницы – сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. Наи-

большим распространением пользуются капельницы, снабженные стеклянной

12

пробкой с желобком, через который жидкость может вытекать каплями; ка-

пельницы, в пробку которых вставлена маленькая пипетка или оплавленная стеклянная палочка.

Хлоркальциевые трубки применяют для предохранения различных ве-

ществ и растворов от попадания в них нежелательных примесей из воздуха,

как, например, паров воды, двуокиси углерода и прочих.

Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохранения от двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками ас-

карита или натронной извести, от попадания паров воды хлоркальциевую труб-

ку наполняют прокаленным ангидроном или хлористым кальцием.

Для наполнения простой хлоркальциевой трубки в шарообразную часть кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину.

Затем насыпают поглотительное вещество в виде зерен величиной с горошину.

Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца хлоркальциевой трубки на 1-1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлоркальцие-

вую трубку закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая стеклянная трубка. Хлоркальциевую трубку присоединяют к сосуду при помощи резиновой трубки. Хлористый кальций для заполнения трубки берут только свежепрока-

ленный и заменяют не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки). Для поглощения паров воды лучше применять Mg(CIO4)2

(ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для погло-

щения двуокиси углерода чаще всего применяют аскарит, который поглощает в

5-10 раз больше СО2, чем натронная известь. К недостатку аскарита следует от-

нести его набухаемость при поглощении СО2, что может привести к закупори-

ванию трубки.

3.1.3. Мерная посуда

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Они бы-

13

вают самой различной емкости: от 5-10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока ниж-

ний мениск не достигнет уровня нужного деления. Иногда для специальных ра-

бот применяются цилиндры, снабженные притертыми пробками.

Кроме цилиндров, для той же цели используют мензурки – сосуды кони-

ческой формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для от-

стаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидко-

сти. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки. Обычные пипетки

(пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением в центральной части. Нижний конец пипетки слегка оттянут, и

имеет диаметр около 1 мм. Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней их части имеется метка, до которой набирают жидкость. Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке кото-

рых нанесены деления в 0,1 мл.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, к верх-

нему отверстию присоединяют резиновую грушу, при помощи которой втяги-

вают жидкость так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Постепенно ослабляют нажим указа-

тельного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пи-

петки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с мет-

кой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указа-

тельный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жид-

кость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 секунд прижатой к стенке сосу-

да, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость. Очень важно, чтобы раствор стекал

14

именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть в виде брызг на стенки колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором-титрантом, выли-

ваемым из бюретки. Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как при калибровании пипетки.

Для отбора растворов ядовитых веществ следует пользоваться пипетками,

в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных рас-

ширения; раствор такой пипеткой отбирают при помощи груши или другого приспособления.

Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости (как обыкновенными пипетками), но любой объем в пределах

ее емкости. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости находится на уровне последней) и затем выливают ее, как обычно.

Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует хранить в особом штативе или стеклянном цилиндре, на дно которого помещено несколь-

ко слоев чистой фильтровальной бумаги. Обычными пипетками нельзя отмери-

вать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, напри-

мер концентрированные кислоты, щелочи, так как объем отобранной жидкости не будет соответствовать указанному. Для отбора таких жидкостей пользуются специально прокалиброванными пипетками. При обращении со всеми видами пипеток нужно обязательно придерживаться следующих правил:

1. Пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вер-

тикальном положении; 2. При установке нижнего мениска на уровне метки глаз наблюдателя

должен быть расположен на одном уровне с ней (метки на передней и задней стенках должны при этом сливаться в одну).

Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов.

Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, микробюретки и газовые.

15

Объемные бюретки – это стеклянные трубки с оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1 мл (отсчет можно вести с точностью до 0,02 мл). Бюретки бывают двух типов: с притертым краном и бескрановые с оттянутым концом, к которо-

му через резиновый шланг присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку. Резиновую трубку зажимают зажимом Мора или закладывают внутрь стеклянную бусину.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости за исключением ще-

лочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со ще-

лочами применяют бескрановые бюретки с резиновой насадкой. Бюретки укре-

пляют на лабораторных штативах в лапках или специальных держателях для бюреток.

Бюретки следует содержать в особенной чистоте. После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его чистой фильтро-

вальной бумагой и снова вставить в бюретку.

Мерные колбы – необходимая посуда для большинства аналитических работ. Это плоскодонные колбы различной емкости; в большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки или их закрывают резиновыми пробками соответствующего размера. Однако следует помнить,

что резиновыми пробками нельзя пользоваться, когда приготавливаемый точ-

ный раствор может оказывать химическое действие на резину (раствор йода и другие). На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее емкость колбы в миллилитрах при определенной темпера-

туре. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому мерные колбы не пригодны для от-

меривания точного объема воды с последующим выливанием ее. Мерные кол-

бы служат для разбавления всякого рода растворов до определенного объема или же для растворения какого-нибудь вещества в определенном объеме соот-

16

ветствующего растворителя. Мерные колбы нельзя применять для хранения приготовленного раствора. При хранении пустой колбы во избежание «заеда-

ния» стеклянной пробки ее заворачивают в фильтровальную бумагу и вставля-

ют в горло колбы.

Воду или другую жидкость наливают в мерную колбу до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня метки. Так как сразу налить нужный объем жидкости затруднительно, то сначала наливают ее на 0,1-1 см ниже метки, по-

сле чего доводят до метки, добавляя жидкость каплями. Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество и остатки его в воронке тщательно, без потерь, смыва-

ют небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины объема водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного рас-

творения и доливают воду, как указано выше. При пересыпании через воронку измельченных твердых веществ следует применять только сухую воронку.

Лучше высыпать навеску постепенно, слегка встряхивая воронку легкими уда-

рами пальцев. При быстром высыпании всей навески порошок может застрять в трубке воронки и перевести его в колбу будет труднее. Никогда не следует на-

чинать обмывание воронки прежде, чем вся навеска из нее не высыплется в колбу.

Раствор в мерной колбе нужно перемешивать очень осторожно много-

кратным переворачиванием. Прежде всего, следует убедиться, прочно ли за-

крыта колба и не будет ли при переворачивании ее вытекать жидкость. Мерную колбу следует держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцами правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем.

Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.

3.1.4. Проверка калиброванной посуды

Калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы) перед упот-

реблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутрен-

17

него диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пи-

петок, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.

Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калибро-

ванную посуду или приборы следует тщательно вымыть (жирные пятна на внутренних стенках не допускаются). Для проверки вымытую пипетку напол-

няют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взве-

шенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью,

соответствующей емкости пипетки, так, чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1 % от массы воды в объеме пипетки. Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.

Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15°С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того, чтобы определить объ-

ем, соответствующий этому количеству воды, найденную массу делят на плот-

ность воды при температуре опыта, то есть при 15°С. Плотность воды при 15°С

равна 0,9991 г/мл. Емкость измеряемой пипетки: 9,93 / 0,9991 = 9,94 мл. Факти-

ческий объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на

10,00 - 9,94 = 0,06 мл, и неточность пипетки достигает 0,06∙100 / 10,00 = 0,6 %,

то есть выходит за пределы допустимых ошибок.

Если погрешность выходит за пределы допустимых при химических ана-

лизах ошибок, то пипетка нуждается в поправке, которую проводят двумя пу-

тями: 1) в расчеты при всех анализах вводят истинный объем жидкости, в при-

веденном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00 мл, а 9,94 мл; 2) на пипетке наносят новую метку на высоте, соответствующей объе-

му 10,00 мл. Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки, или путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней в пипетку. На найденном уровне делают новую метку на-

пильником или фтористоводородной кислотой.

18

Процедура градуировки мерной посуды любого типа состоит из следую-

щих этапов: взвешивания налитой в мерную стеклянную посуду воды; расчета объема взвешенной жидкости; определения объема воды при 20ºС. По табл. 2 (Приложения) находят значение объема W для температуры и атмосферного давления опыта. Искомый объем взвешенной жидкости определяют по формуле

Vв = W∙Mв / 1000. В последнем столбце табл. 3 (Приложения) находят поправку

ΔW на расширение стекла и плотность воды. Далее по формуле Vв20 = Vв∙(1 + ΔW / 1000) вычисляют объем мерной посуды при 20ºС. Подобным образом контролируют вместимость мерных колб, цилиндров.

Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале оценивают весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 мл или 50 мл в зависимости от емкости бюретки; затем осуществляют проверку через каждый миллилитр (точная ка-

либровка) или через 5 миллилитров. Руководствуясь таблицами плотности воды определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибров-

ку бюретки достаточно трудно, нужно составить таблицу поправок и при тит-

ровании пользоваться ею.

3.2. Химическая посуда из новых материалов

Недостаточная химическая стойкость стекла, его хрупкость иногда за-

трудняют работу химиков. Поэтому в лаборатории используют посуду, принад-

лежности и даже приборы из пластиков. Применение нашли полиэтилен, поли-

метилметакриловые смолы, фторопласты и другие прозрачные или полупро-

зрачные пластики, обладающие большой химической стойкостью. Особый ин-

терес по доступности представляет полиэтилен, из которого изготавливают колбы разных размеров и назначений, флаконы, воронки, трубки, промывалки,

мерную посуду. В полиэтиленовую посуду можно наливать горячие растворы до 200-220°С. Допускается нагревание на водяной бане, но из-за малой тепло-

проводности полиэтилена оно происходит довольно медленно. Однако пре-

имущественно такую посуду применяют для работы с холодными жидкостями.

Следует учитывать, что хотя посуда из полиэтилена химически стойка, она спо-

19

собна прочно адсорбировать некоторые вещества, например, азотную, соляную и некоторые другие кислоты. Отмыть от них стенки посуды из полиэтилена очень трудно. Это ограничивает возможности использования такой посуды в химических лабораториях.

3.3. Фарфоровая посуда

Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ пе-

ред стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее мож-

но наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостат-

ком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значи-

тельно дороже стеклянных.

Фарфоровые стаканы выпускаются тех же видов и емкостей, что и

стеклянные.

Выпарительные чашки бывают самых разнообразных емкостей, с диа-

метром от 3-4 см до 50 см и больше. Внутри они обязательно покрыты глазу-

рью, снаружи глазурь доходит до 1/3 – 1/2 высоты от края. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов. При выпаривании следует применять ас-

бестированные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае про-

текает равномернее.

Ступки применяют для размельчения твердых веществ.

Тигли – фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками. Тигли бывают различной емкости, отличаются формой и размерами. В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше

1200ºС, такую температуру возможно получить, если вести прокаливание в му-

фельной печи. Подогрев тигля ведут постепенно увеличивая температуру. В

фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с солями щелочных металлов,

например с углекислым натрием, а также работать с плавиковой кислотой, так как фарфор при этом разрушается.

20

В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания тиглю дают остыть не-

которое время, а затем помещают в эксикатор.

Новые тигли необходимо предварительно промыть, прокалить и прону-

меровать специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку следует ста-

вить на неглазурованной части тигля, лучше всего на донышке.

Воронки Бюхнера отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетча-

тую перегородку воронки укладывают два кружка фильтровальной бумаги,

диаметр которых примерно на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Ко-

гда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, которую будут фильтровать.

Ложки-шпатели применяют для отбора вещества, для снятия осадков с

фильтров и т. п.

Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью.

На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крюч-

ком при вытаскивании лодочки из печи.

3.4. Высокоогнеупорная посуда

В тех случаях, когда требуется нагревание до температуры, превышаю-

щей 1200°С, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов,

к которым относятся: кварц, графит, алунд, шамот, так называемая гессенская глина, оксиды и карбиды некоторых металлов и др. Часто такой тигель исполь-

зуется только один раз и реже – повторно.