1 курс / Химия / Analiticheskaya_khimia_dlya_biologov

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ДЛЯ СТУДЕНТОВ 2-го КУРСА БИОЛОГИЧЕСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ ФАКУЛЬТЕТА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Факультет естественных наук

Кафедра аналитической химии

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Лабораторные работы для студентов 2-го курса биологического отделения факультета естественных наук

Методическое пособие

Новосибирск

2018

УДК 543 ББК Г4 А 640

Рецензент:

д-р хим. наук, проф. И. В. Миронов

А640 Аналитическая химия: лабораторные работы для студентов 2-го

курса биологического отделения факультета естественных наук / сост.

Е. В. Лидер, С. Н. Воробьева, М. Б. Бушуев, Д. Б. Кальный, Е. В. Макотченко; Новосиб. гос. ун-т. – Новосибирск : ИПЦ НГУ, 2018.

– 78 с.

Методическое пособие предназначено для студентов 2-го курса биологического отделения ФЕН, изучающих дисциплину «Аналитическая химия». Пособие содержит методики лабораторных работ по курсу аналитической химии, а также краткое изложение теоретических основ химических методов разделения, идентификации и количественного определения.

УДК 543 ББК Г4

Рекомендовано к печати кафедрой аналитической химии ФЕН НГУ (протокол № 3 от 26.12.2017 г.).

© Новосибирский государственный

университет, 2018

Е. В. Макотченко, 2018

Оглавление

Глава 1. Предмет аналитической химии………………………………….….5

Основные понятия и определения………………………………………...5 Техника безопасности при работе в аналитической лаборатории……..7 Требования к оформлению лабораторного журнала…………………....8 Химическая посуда в аналитической химии……………………………..8 Оборудование, используемое в лаборатории…………………………...10 Правила работы с реактивами……………………………………………11

Литература к главе 1………………………………………………………….11

Глава 2. Качественный анализ………………………………………...……..13 Учебная задача…………………………………………………………….13

Аналитические реакции катионов III аналитической группы……...13 Определение предела обнаружения ионов Fe(III) в реакциях

с NaOH и K4[Fe(CN)6]………………………………………………....21

Литература к учебной задаче…………………………………………….22

Контрольная задача 1. Анализ смеси катионов III аналитической группы: Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Co2+, Ni2+…………………….23

Дробный анализ……………………………………………………….23

Систематический анализ……………………………………………...25

Литература к контрольной задаче 1……………………………………...27

Глава 3. Представление результатов анализа……………………………..28

Литература к главе 3………………………………………………………….34

Глава 4. Гравиметрический анализ…………………………………....…….35

Правила взвешивания на аналитических весах…………………………36

Контрольная задача 2……………………………………………………..39

Вариант 1. Гравиметрическое определение никеля

сдиметилглиоксимом…………………………………………………39

Вариант 2. Гравиметрическое определение алюминия

соксихинолином………………………………………………………42

Литература к главе 4………………………………………………………….43

Глава 5. Титриметрические методы анализа…………………………..….45

Расчеты в титриметрии…………………………………………………...46

Техника работы с мерной посудой в титриметрии……………………..47

3

5.1. Метод кислотно-основного титрования…………………………….52

Контрольная задача 3. Определение количества соляной кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия……………55

Контрольная задача 4. Определение количества органической кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия……………58

Литература к разделу 5.1…………………………………………………60

5.2.Метод комплексонометрического титрования……………………..61 Контрольная задача 5. Комплексонометрическое определение содержания металлов…………………………………………………63

Вариант 1. Комплексонометрическое определение содержания меди…………………………………………………..63

Вариант 2. Комплексонометрическое определение содержания цинка…………………………………………………65

5.3.Метод окислительно-восстановительного титрования……………68

Контрольная задача 6. Определение железа(II)

методом окислительно-восстановительного титрования…………..70

Вариант 1. Дихроматометрическое определение железа(II)…..70 Вариант 2. Перманганатометрическое определение железа(II).72 Вариант 3. Определение железа(II) по перманганату калия

без стандартизации………………………………………………..74 Литература к разделу 5.3…………………………………………………75

Список рекомендуемой литературы………………………………………....76

4

ГЛАВА 1. ПРЕДМЕТ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Основные понятия и определения

Аналитическая химия – это наука о методах и средствах определения химического состава веществ и отчасти их химического строения [1]. Химический анализ – это совокупность действий, цель которых – получение информации о химическом составе объекта. Химический анализ в зависимости от решаемых задач разделяют на качественный и количественный. Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов, групп атомов, ионов или молекул состоит анализируемое вещество. Задача количественного анализа – установить количественное содержание всех или отдельных компонентов.

Аналитическая химия имеет исключительное научное и практическое значение. В настоящее время ни одно химическое производство не обходится без химико-аналитического контроля. Методы аналитической химии широко применяются в физиологических и биохимических лабораториях для определения химического состава отдельных органов

и тканей, а также при изучении обмена веществ в организме человека

внормальном и патологическом состоянии. На основании химического анализа мочи, желудочного содержимого, крови получают данные, которые облегчают распознавание заболевания и предоставляют возможность следить за течением болезни, а также позволяют определить

воздуха, питьевой и сточных вод, пищевых продуктов, почвы в основном являются химическими. Поэтому аналитическая химия имеет прямое отношение к подготовке научно мыслящего специалиста, владеющего современной техникой лабораторного исследования [2].

Аналитическая реакция позволяет получать информацию о составе системы и должна удовлетворять следующим требованиям:

1)обладать избирательностью, связанной с наличием тщательно регламентированных условий выполнения, нарушение которых приводит к искажению или исчезновению аналитического сигнала с указанием определяемых и мешающих компонентов;

2)обладать достоверностью, определяемой наибольшим и наименьшим значением содержания компонента, которое можно определить с помощью данной реакции.

По избирательности аналитические реакции делят на: специфичные,

спомощью которых в данных условиях можно обнаружить или определить нужные компоненты без помех со стороны других компонентов, селективные, способствующие обнаружению ограниченного

5

числа компонентов, и групповые, позволяющие выделить группу компонентов.

Чувствительность аналитической реакции характеризуется пределом обнаружения – наименьшей концентрацией определяемого компонента, при которой компонент может быть открыт в данной реакции. Единицы измерения предела обнаружения – г/мл. Наиболее высокой чувствительностью обладают реакции, протекающие с образованием осадка и изменением цвета [3;4].

Следует различать такие понятия, как метод анализа и методика анализа. Метод – это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу; методика – подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта [1]. Выбирая метод анализа, необходимо четко представлять цель анализа, его задачи, оценить достоинства и недостатки доступных методов анализа. Основные требования к выбору метода анализа:

1)чувствительность;

2)избирательность;

3)точность;

4)экспрессность;

5)стоимость;

6)возможность автоматизации.

Методику анализа можно сделать более избирательной, изменив условия проведения анализа (рН среды, концентрации реагентов, растворитель), а также используя маскирование мешающих компонентов или отделение их от основного компонента (осаждение, экстракция, хроматография) [1].

Дробным анализом называется открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в любой последовательности.

Поскольку число известных специфических реакций ограничено, при анализе смесей ионов чаще пользуются систематическим ходом анализа, который заключается в разделении смеси ионов на отдельные группы с помощью особых групповых реактивов с последующим открытием каждого иона (или групп ионов) характерной для него аналитической реакцией.

Аналитической группой катионов называется такая группа, которая при определенных условиях осаждается из общей смеси групповым реактивом. В настоящем практикуме перед студентами будет стоять задача анализа смеси катионов III аналитической группы по сероводородной классификации, групповым реагентом на которые является сульфид аммония ((NH4)2S) в аммиачном буфере при рН = 9, а именно: Al3+, Cr3+,

6

Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Zn2+. Образующиеся осадки сульфидов или гидроксидов, однако, растворяются при добавлении сильной кислоты.

Техника безопасности при работе в аналитической лаборатории

1.Студент допускается к работе в лаборатории только после инструктажа по технике безопасности, что подтверждается подписью студента и преподавателя в специальном журнале.

2.Все студенты, прошедшие инструктаж, должны строго придерживаться правил техники безопасности. За несоблюдение правил установлена ответственность в административном или судебном порядке.

3.Работа студента в лаборатории разрешается в часы, отведенные

по расписанию, а также в дополнительное время, согласованное

спреподавателем, под наблюдением преподавателя или лаборанта.

4.Запрещается принимать пищу в лаборатории, пробовать на вкус химические вещества, оставлять какие-либо вещества в посуде без соответствующей надписи.

5.Работать в лаборатории можно только в халатах. Без спецодежды работать студенту не разрешается.

6.Находясь в лаборатории, запрещено слушать музыку через наушники, громко разговаривать и создавать посторонние шумы любыми другими способами.

7.Все растворы, не подлежащие сливу в канализацию (органические растворители, легковоспламеняющиеся жидкости, концентрированные кислоты и щелочи и т. д.), следует выливать в особые банки для слива.

8.Концентрированные кислоты и щелочи, сильнодействующие реактивы надо хранить в вытяжном шкафу и не выносить их оттуда.

9.При всех работах с едкими веществами (кислоты, щелочи) необходимо соблюдать максимальную осторожность.

10.Отбирая вещество для опыта, следует внимательно прочитать этикетку и проверить содержимое по качественным признакам.

11.При попадании едкого вещества на стол или на пол следует это место сразу же засыпать песком, затем собрать песок и вынести из помещения. Облитое кислотой место нужно промыть раствором соды.

12.Реакции, которые могут сопровождаться сильным разогревом,

следует проводить только в посуде из химического стекла, а не

втолстостенной посуде.

13.Набирать едкие жидкости в пипетку необходимо только

спомощью груши.

14.Нагревать растворы на плитке следует только в посуде из химического стекла без пробки. При этом посуда должна быть сухой снаружи. Брать нагретые предметы необходимо с помощью полотенца или специальных напальчников.

7

Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики стола (шкафа). Рабочее место студента должно содержаться в чистоте: случайно разлитое на стол вещество нужно немедленно убрать, а стол тщательно протереть.

По окончании работы растворы, которые еще понадобятся, следует убрать в ящик стола, после чего сдать чистое рабочее место. Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по указанию преподавателя, освобождают, моют посуду и убирают на место, где она должна храниться [5].

Требования к оформлению лабораторного журнала

Полная и своевременная запись хода и результатов анализа имеет большое значение, поэтому форма записи экспериментальных и других данных должна содержать ряд обязательных сведений. Ниже даны общие рекомендации по ведению лабораторного журнала [5].

1.Для журнала рекомендуется взять общую тетрадь. Результаты всех измерений или других операций записывают в журнал. Категорически запрещается делать записи на разрозненных листках бумаги.

2.В журнале обязательно указывают дату выполнения эксперимента. Работа должна иметь название – заголовок, а каждый ее этап – подзаголовок, поясняющий выполняемую операцию. Кратко описывают ход работы.

3.Результаты определений сводят в таблицы, в которых должны быть не только итоговые, но и все исходные и справочные величины.

4.Все записи следует сразу вносить в журнал не откладывая в долгий ящик. Записывать лучше ручкой, а не карандашом. Нельзя ничего стирать и исправлять в журнале: в случае ошибки цифру или слово следует зачеркнуть, проставив исправленное над зачеркнутым или рядом с ним. Здесь же нужно пояснить причину исправления, например, «неправильный расчет». Если неправильным оказался большой материал, не надо вырывать страницы из журнала: достаточно перечеркнуть их по диагонали, указав причину.

5.В конце каждого этапа экспериментальной работы приводят полученный результат измерений с указанием его погрешности, рассчитанной по правилам статистической обработки данных.

Химическая посуда в аналитической химии

Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего, специального назначения и мерную.

8