определение азота в орг

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Прибор для определения азота (рис. 7) состоит из парообразователя а, реакционной колбы б емкостью 200 мл (из термостойкого стекла) с длиной горла около 12 см (колба Кьельдаля), насадки, состоящей из

Рис. 7. Прибор для определения азота.

брызгоуловителя в с соответственно изогнутыми трубками гид. вертикально поставленного холодильника е длиной 10—12 см, трубки к дни-метром 5 мм и конической колбы-приемника ж. 762

В колбу б помещают точную навеску вещества, эквивалентную 0,014—0,034 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в отношении 10: 1, и 7 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы кипятят, пока раствор не станет светло-зеленым. После этого продолжают сжигание еще в течение 30 минут. В некоторых случаях требуется более продолжительное сжигание после просветления раствора, на что имеются указания в соответствующих частных статьях.

По окончании сжигания дают смеси охладиться, осторожно приливают 20 мл воды, вновь охлаждают и присоединяют колбу к прибору так, чтобы трубка з с оттянутым книзу концом была опущена в жидкость. В парообразователь а наливают воду, подкисленную серной кислотой, для связывания аммиака, который может попасть из воздуха; для равномерного кипения воды в парообразователь бросают несколько стеклянных бусинок. Отгон собирают в приемник ж, куда предварительно наливают 15 мл раствора борной кислоты, и прибавляют 5 капель смешанного индикатора. Приемник ж присоединяют к прибору так, чтобы нижний конец трубки холодильника был опущен в раствор борной кислоты.

Когда прибор собран и в холодильник е пущена вода, начинают нагревать воду в парообразователе а. После того как вода в парообразователе закипит, в колбу 6 через воронку и, присоединенную к прибору с помощью тройника, осторожно прибавляют, открыв зажим, 40 мл 30% раствора едкого натра (из налитых в воронку 45 мл едкого натра). После этого тщательно закрывают зажим. Продолжают перегонку до получения 100 мл отгона. Во время отгонки реакционную колбу обогревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным. Затем опускают приемник, трубку холодильника выводят из жидкости, промывают кончик трубки сверху водой и продолжают отгонку еще 1—2 минуты. Промывные воды собирают в тот же приемник. Отгон титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность между количествами миллилитров 0,1 н. раствора соляной кислоты в основном и контрольном опытах, умноженная на 0,0014, соответствует количеству граммов азота во взятой навеске.

Примечание. 1. Всю резину, используемую в приборе, необходимо перед ее первым употреблением прокипятить в течение Ю минут в 5% растворе едкого натра и тщательно промыть водой.

2. При минерализации трудно сжигаемых веществ к навеске рекомендуется прибавлять, кроме смеси сульфата калия и сульфата меди, около 0,05 г металлического селена.